188112. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes etanololdatok desztillációs töményítésére és abszolút alkohol előállítására sós desztillációval
1 188 1I2 2 A találmány tárgya eljárás vizes etanololdatok desztillációs töményítésére és abszolút alkohol előállítására sós desztillációval. A szerves és szervetlen vegyiparban számos helyen képződnek vizes etanololdatok, melyek etanoltarlalma néhány százaléktól néhányszor tíz százalék töménységig változhat. Ilyen oldat pl. a nátrium-ditionit (Na2S204) víztelenítésénél, vagy az acetokiór gyártásánál képződő vizes etanol oldal. Mindkét oldat a vízen és az etanolon kívül még számos, esetenként nehezen definiálható vegyületel is tartalmaz. Vizes etanololdat képződik a mezőgazdasági alapanyagokból, burgonyából, gabonából, gyümölcsökből erjesztés során, vagy például a melaszból történő alkoholgyártásnál is. A vizes etanololdatokból az etanol kinyerése jelenleg desztillációval történik, melynek első lépéseként a szennyes oldatot szakaszos üstbepárlóban lepárolják, vagy folyamatos üzemű rektifikáló oszlopba vezetik. Mindkét esetben az üstmaradékot csatornába eresztik. A lepárlás során a könnyen bomló vegyületek bomlástermékének egy része a fejtermékbe, vagy a légtérbe kerül, míg közvetlen rektifikáló-oszlopba vezetés esetén a szilárd desztillációs maradék egy része az oszlopban marad és gyakran nehezen megszüntethető dugulást okoz. A mezőgazdasági termékeket, hulladékokat, vagy a feldolgozási melléktermékeiket felhasználó alkoholgyártásnál az első desztillációnál távolítják el a szilárd anyagokat. Ez szintén szakaszos-, vagy folyamatosüzemü desztilláló berendezésben történik. A fenti műveletek mindegyikénél a bepárlási maradék sürűnfolyó zagy. melynek eltávolítása sok.zor csak nehézkes művelettel lehetséges. Az első lépés (lepárlás) során nyert desztillátum finomításra kerül. Amennyiben elegendő 95-96",,os alkohol, úgy egyszerű szakaszos-, vagy folyamatosüzemü tányéros, vagy töltetes oszlopot használnak. Ha abszolút alkoholra van szükség, úgy az alkoholt legtöbbször azeotrop desztillációval tisztítják legelterjedtebben benzolt használva vivőanyagként. Amennyiben a finomítás azeotrop desztillációs módszerrel történik, a gyakorlatilag vízmentes fázisban mindig kerül vivőanyag is. Ismeretes, hogy az alkoholban, illetve alkoholos oldatban oldott azeotropbontó sók, mint például CaCI2, Na, Ca, K-acetát, vagy hasonlók, vagy ezek elegye előnyösen használhatók extraháló ágensként. Ezideig a szükséges sómennyiséget egy helyen adagolják be oldat, vagy szuszpenzió alakjában a rektifikáló oszlopba. Ennek hátránya, hogy a szuszpenzióban lévő szilárd só az oszlopban eltömődéseket okozhat, továbbá, hogy a szuszpenzió beadagolása és abban a homogenitás fenntartása nehézkes. Az utóbbi időben megjelent szabadalmak közül az Eur. Pat. Appl. 0,31097 (1984. 03. 07.) szerint a melaszból történő etanolgyártás során a cefrét előbb egy cefrézö toronyban megtisztítják a szenynyeződésektől és részben, vagy egészben a kozmaolajaktól a szokásos szitatányéros, vagy buboréksapkás kolonnával, majd ezután sós rektifikálással töményítik lényegében régóta ismeri módon. (A találmány nem említi - más találmány vagy egyéb közlemény sem - a filmbepárló alkalmazását erre a célra.) A rektifikálásnál alkalmazott sót vagy sókat a HIAG eljárás szerint választják meg és adagolják akkor, ha abszolút alkoholt-akarnak előállítani, míg ha nem abszolút alkohol nyerése a cél, akkor a só tömény vizes oldat formájában is recirkulálhat. A Tap. I. k. 78. 15,208 számú japán nyelvű szabadalom, különböző alkoholtartalmú vizes oldatokból állít elő gyakorlatilag tiszta (99,7%os) alkoholt úgy, hogy az azeotrop só (például NaCl vagy KCI) és etanolnál valamilyen más azeotroptörö ágens (például dietil-éter) bontja meg úgy, hogy a rektifikáló oszlopban heterogén folyadékfázis képződik. A találmányi bejelentés 92,6% etanolt és 7,4% vizet tartalmazó, viszonylag tömény oldatok sós rektifikálásáról szól. A találmányunk célja vizes etanololdatok desztillációs töményítése és abszolút alkohol előállítása olyan sós desztillációs eljárással, amely lehetővé teszi a betáplálásra kerülő oldatnak egy lépésben \aló tisztítását és töményítését, továbbá, amely a rektifikáló szakaszban mindenkor biztosítja a telített, vagy előre meghatározott optimális sókoncentrációt. A találmány tçhât eljárás vizes etanololdatok desztillációs töményítésére és abszolút alkohol előállítására sós desztillációval. A találmány lényege abban van, hogy az etanolt tartalmazó oldatot desztillációval, adott esetben bepárlással előtöményítés közben megtisztítjuk a gáz alakú termékekre bomló és/vagy gyantásodó - a desztilláló toronyban eltömődést okozó - anyagoktól, majd egy alkália fém-, vagy alkáliföldfémsóval való telítés után rektifikáló oszlopba tápláljuk be, amelynek rektifikáló szakaszában a só koncentrációját az oszlopból kivezetett, majd sóval történő telítés után interrefluxként visszavezetett anyagáramokkal legalább a telítési koncentráció 70% értékére állítjuk be. A találmány szerint előnyös az is, ha az alkohol tartalmú oldatot a desztilláló toronyba történő betáplálás előtt filmbepárlóval tisztítjuk. A találmány szerint tehát minden eddigi megoldástól eltérően a feldolgozásra kerülő oldatok tisztítását és töményítését egy lépésben előnyösen filmlepárlóban végezzük és a rektifikáló oszlopban a szükséges elválasztó ágens koncentrációjának biztosítására a rektifikáló oszlopot több helyen megcsapoljuk, a szükséges sómennyiséget pedig oldat alakjában a rektifikáló oszlopba juttatjuk. A találmány szerint tehát a sós reflux több részre bontva lép a toronyba. Erre azért van szükség, hogy a lefelé haladó, növekvő víztartalmú áramban lefelé növekvő sókoncentrációt biztosítsuk. A sóoldás oldókban történik, ahová a szükséges sót adagoljuk. A fejtermék a kívánt tisztaságú alkohol, a fenéktermék gyakorlatilag tiszta vizes sóoldat, mely technológiai felhasználásra vihető, vagy pedig a só visszanyerése céljából kikristályosítjuk. Ez utóbbi ecetben a víz főtömegének eltávolítására szintén használhatunk filmbepárlól. - A kristályos sót ezután visszajuttatjuk a rektifikáló oszlop sóoldóiba, illetve a rektifikáló oszlopba betáplált oldatba. Az. eljárás tehát lehetőségei ad arra is, hogy a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
