188109. lajstromszámú szabadalom • Energiatakarékos eljárás kőolajtermékek N-metil-2-pirrolidonnal történő finomításakor az oldószer Kinyerésére
1 188 109 2 ismertetett megoldás szerint az elsődleges extraktorból a raffinátot és extraktot másodlagos extraktorba viszik, ahol a vizes NMP desztilláló oszlop fejtermékével (gyakorlatilag vízzel) kimossák az oldószert. A vizes oldószert desztilláló oszlopban szárítják, fejtermékét mosásra használják, az 1,0 tf%-nál kevesebb vizet tartalmazó NMP fenékterméket pedig az elsődleges extraktorba recirkuláltatják. Az eljárás az NMP oldószerhez nagymenynyiségü, minden esetben friss vizet alkalmaz, ami energetikai szempontból hátrányos, és a friss vizet csupán egyetlen műveleti egységben használja oldószermentesítésre. Ennek az eljárásnak olyan változata is van, amelyben a raffinát-fázist vízzel NMP-mentesítik, az extrakt-fázisnál pedig könnyű szénhidrogénnel az NMP-t „extraktmentesitik”. Ebben az esetben a víz-NMP desztilláló oszlop mellett még könnyű szénhidfogén-extrakt desztilláló oszlopot is kell alkalmazni, így hátrányai hasonlóak a 3 476 680 számú amerikai szabadalmi leírás kapcsán vázoltakhoz. Eljárásunkban a raffinât- és extrakt-fázisokat vizes extrakcióval oldószermentesítjük. A finomítás során a raffmátba kerül az oldószer kisebb része, míg az oldószer döntő része az extraktban található. Találmányunk lényege az a felismerés, hogy a NMP-nal történő oldószeres finomítási lépést követő oldószermentesítö eljárás során az oldószer eltávolítására csak azokon a helyeken kell friss (lényegében oldószermentes) vizet alkalmaznunk, ahol az NMP oldószert már kisebb mennyiségben találjuk. így friss vizet alkalmazunk a raffinát-fázis oldószermentesítésére és a 4-7% oldószer-tartalmú extrakt-olaj mosására. Az oldószeres extrakt elöoldószermentesítésére viszont viszonylag nagy NMP-tartalmú vizet használunk, ily módon a felhasznált friss vizet két oldószermentesítő folyamatban használjuk. Az elválasztás hatékonyságának növelésére emulzióbontást alkalmazunk. A találmány szerinti eljárást közelebbről az 1. ábrára hivatkozással ismertetjük. Az oldószeres finomító 1 extraktorba lép be a 33 vezetéken a finomítandó kenöolajpárlat és a 32 vezetéken az NMP oldószer. Az oldószeres finomítványt a 10 vezetéken át a második extrakciós 2 oszlopba vezetjük, ahol ellenáramban a 31 vezetéken át bevezetett, legfeljebb 1% oldószert tartalmazó vízzel érintkeztetjük. Az extraktor hőmérséklete 20-100 °C, célszerűen 60-80 "C. A bevitt mosóvíz a finomítvány NMP-tartalmának 100-500%-a, előnyösen 150-200%-a. A fejtermékként kapott 1% alatti oldószertartalmú finomítványt az oldószernyomok eltávolítása céljából a 12 vezetéken a 7 sztripperbe vezetjük és a fenéktermékként nyert, 20 ppm alatti oldószer-tartalmú finomítvány terméket a 14 vezetéken át kitároljuk. Àz 1 extraktor fenéktermékeként kapott oldószeres extraktot a 11 vezetéken át a folyamatos működésű 4 keverőbe vezetjük, ahol a 2 extraktorból a 13 vezetéken át, a 3 extraktorból a 26 vezetéken át, valamint adott esetben a 7 és 8 sztripperekből származó, a 25 vezetéken keresztül érkező NMR tartalmú vizekkel keverjük. Kedvező hőmérséklet-tartomány 10-100 °C, célszerűen 20-50 °C. A 4 keverőbői az elegyet a 17 vezetéken át az 5 emulzióbontó oszlopba vezetjük, melynek hőmérséklete a keveröével megegyezik. Emulzióbonló oszlopként például a Perry „Vegyészmérnökök kéz könyve” 2. kötet 1834. oldalán (a könyv 1969-ben a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Budapesten jelent meg) ismertetett berendezéseket használhatjuk. Az emulzióbontott anyag a 18 vezetéken át a 6 szeparátorba kerül, ahonnan a 4-7% NMP-tartalmú felső fázist a 19 vezetéken át a teljes oldószermentesítés céljából a 3 extraktorba vezetjük, és ellenáramban a 30 vezetéken érkező vízzel mossuk. A 3 extraktor hőmérséklete 20-100 °C, célszerűen 60-80 °C. A 3 extraktorból fejtermék a 21 vezetéken át a 8 extrakt sztripperbe kerül. A 20 ppm alatti oldószertartalmú extrakt termék a 22 vezetéken át kitárolható. A 6 ülepítő szeparátor aljáról 4% alatti olajtartalmú emulziómentes vizes oldószert a 20 vezetéken át a 9 desztillációs oszlopba vezetjük. A fejtermék 1% alatti NMP-tartalmú víz, amit a 28, 30 és 31 vezetékeken át visszacirkuláltatunk a folyamatba a 2 és 3 extraktorokba. A fenéktermékként kapott oldószert (amely max. 1% vizet tartalmaz) az oldószeres finomító 1 extraktorba vezetjük vissza a 27 vezetéken. Az ismert eljárásokhoz képest találmányunk az alábbi előnyökkel rendelkezik: 1. Az általunk kidolgozott, NMP oldószert alkalmazó oldószermentesítő eljárás lehetővé teszi az NMP oldószer elolajosodása nélküli oldószervisszanyerést, így könnyű kenőolajpárlatok finomítására is előnyösen alkalmazható. 2. A desztillációs lépések száma eljárásunk révén radikálisan csökkenthető, csupán az NMP vízmentesítésére kell egyet alkalmazni. 3. Eljárásunk energiatakarékos jellegét jól szemlélteti az alábbi táblázat (100 kt/év kapacitásra számolva), amelyben a találmány szerinti és a hagyományos finomítási eljárások energiaigénye a közölt adatok alapján összehasonlítható: Furfurolos finomítás 1:3 olaj-oldószer arány NMP-os finomítás 1:1,4 olaj-oldószer arány (25% víz) (példa) Fűtőolaj, kg/g 70 (100%) 39 (56%) Hűtővíz, m3/t H (100%) 8 (73%) Összes energiaigény, MJ/h 61 000 (100%) 29 000 (47,5%) Látható, hogy a későbbiekben ismertetett példa szerint eljárva, vagyis az alapolajra vonatkoztatott 25% vízmennyiség felhasználása esetén az összes energiaigény kisebb, mint a hagyományos furfurolos (illetve a hasonló fenolos) eljárások energiaigényének a fele. 4. Eljárásunk az eddig ismert eljárások közül a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
