188106. lajstromszámú szabadalom • Ülepítőedény
1 188 106 2 A találmány tárgya ülepítőedény nedves ülepiléshez centrifugális erő hatására. Az ülepitőedény segítségével á folyadékokban lévő 10 pm-nél kisebb szemcserhéretű szilárd részecskéket lehet analizálni a szedimentáció, ülepítés elve alapján. Az ebbe a tartományba eső szemcseméretű szilárd részecskék a pormentesítés technológiai területén, a festékgyártásban, a kémiai iparban, a fotóiparban, a gyógyszeriparban és az élelmiszeriparban fordulnak elő. A találmány tárgyát képező ülepítőedényt ezért elsősörban a kutatást, illetve a termelés ellenőrzést szolgáló laboratóriumokban, extrém diszperzitású porbk előállításánál lehet alkalmazni. A hagyományos analizálási módszerek, amelyek során a gáznemű vagy folyékony közegben lévő részecskéket nehézségi erőtérben testálták, 3 pmnél kisebb részecskeméret melleti csődöt mondanak. A részecskék nagyobb gyorstilási erejének elérése érdekében a rostálást centrifugális erőtérben végezték. Ehhez dobos, de tárcsás centrifugákat is alkalmaztak. A szuszpenzióval vágy kitöltötték a centrifuga edényét, vagy a tetejére foiyadékréteget helyeztek. A kutatások bebizonyították, hogy az ilyen folyadékréteg elhelyezésekor a vizsgálat során az ún. Toebler-féle jelenség, illetve turbulencia lép fel, ami a mérést nagymértékben meghamisíthatja. A tárcsás centrifugáknak az a hátrányuk is megvan, hogy a kiértékelés során a centrifuga edényének geometriáját is figyelembe kell venni. Edénnyel rendelkező centrifugák esetében a kiértékelés az Andreasen-féle analízishez analóg módon történhet, ha a forgástengely és az edény tengelye viszonylag nagy és az esésmagasság viszonylag kicsi. Mindkét esetben szükség van azonban a részecskekoncentrációnak a szuszpenzióban való időbeli függőségének meghatározására a centrifuga edényének bizonyos helyén vagy a szedimentum tömeg meghatározására a centrifuga edényének alján. Ehhez a következő műszaki megoldások váltak ismertté. El lehet járni úgy, hogy gyengítik a látható tartományban az elektromágneses hullámokat, a röntgensugárzást, illetve az izotópsugárzást. Ebben a megoldásban helyhez rögzített adókat és vevőket alkalmaznak, a centrifuga edényét pedig közöttük forgatják. Ebből következik, hogy itt is csak tárcsás centrifugákat lehet alkalmazni. Hátrányos, hogy a látható tartományú hullámok gyengítésével működő centrifugás szedimentográfok esetében a berendezésnek mindenféle por számára alkalmasnak kell lennie. A röntgen- és izotópsugárzást alkalmazó berendezések esetében ez a szükségesség nem áll fenn, ezeknek a mérési elrendezéseknek az esetében azonban viszonylag magas részecskekoncentrációnak kell meglennie, aminek következtében a részecskék egymást is befolyásolják és a mérés pontosságát gyöngítik. A szakirodalomban nem található arra nézve adat, hogy az adók és vevők együttforognának a centrifuga edényével. További lehetőség a manometrikus nyomás változásának mérése az ülepítőedényben. Itt a nehézség a kis nyomáskülönbségeknek nagyon nagy abszolút nyomások melletti mérésében van. A 2 019 206 sz. német szabadalmi leírás esetében például a folyadéknyomást a szuszpenzió felületén és az ülepítőedény bizonyos mélységében tömitett rendszeren át kívül fekvő mérőkészülékre viszik át. Ennek során hibák léphetnek fel a mechanikus nyomásátvitelkor, a nulla pont meghatározásakor és a kis nyomáskülönbségek mérésekor. Ha két egymással szemben fekvő edényt alkalmazunk, akkor a szedimentációs mérleg elvét a centrifugális erő melletti ülepitésre is át lehet vinni. Az egyik edényt itt szuszpenzióval töltjük fel, a másikat a tömegkieeyenlités céljából csak az alkalmazott folyadékkal. Az 1 183 282 sz. és a 2 324 421 sz. német szabadalmi leírásból olyan centrifugális erőt alkalmazó szedimentációs mérlegek ismerhetők meg, amik a szedimentációs tányérra hulló üledék mennyiségét ennek az alkatrész-csoportnak az eltolódásával határozzák meg. Itt mérőjelként a mérési út változását alkalmazzák, ami közel súrlódásmentes ágyazást tesz szükségessé, méghozzá a centrifuga magas fordulatszáma mellett. Ez a nagyon költséges, mechanikusan sérülékeny készülék sok nehézséget jelent a rutinüzem, különösen a nulla pont meghatározása során. A részecskekoncentrációt közvetlenül gravimetrikusan is meg lehet határozni, ha az ülepítőedényből szuszpenziós próbát veszünk ki. Ez történhet a centrifuga működése közben, de akkor is, amikor áll a készülék. Ismeretesek ebből a célból a LADAL-pipettás centrifugák, amilyet Scarovsky, L. ismertet „Sampling and characterisation of particles in flowing gases” c. cikkében (Chemistry and industry 7 (1976. augusztus) 625-630. oldalig vagy amit Leschonski, K., Schindler ír le „Análysette 21 - Ausstellungsbericht: Messtechnik in der Partikeltechnologie” c. beszámolójában (2. Fachtagung Nürnberg, 1977, 03. 28-30-ig, Staub 37 (1977) 12, 472-475. oldalig.) Ezek a berendezések tárcsás centrifugaként működnek. Centrifuga edény alkalmazásakor a kiértékelés vagy az üledék tömegének meghatározásával, vagy az óvatosan leszívott szuszpenzió begőzölőgtetésével történik a centrifuga leállítása után (John, G.: Die Zentrifugalsedimentation in Becherzentrifugen zum Bestimmen der. Komverteilung feinster Stäube, Cehmie-Ing.Techn., 37 (1965), 4,376-382. oldal). Ennek a módszernek azonban megvan az a hátránya, hogy a centrifuga egyszeri működése után csak egy mérési pontot lehet megkapni és hogy a pontatlanság viszonylag nagy. A centrifuga lassú kifutása, leállása során az üledék nem keveredik fel, ez azonban az analízis idejét meghamisítja. A centrifuga fékezése esetén viszont a szedimentum massza felzavarodik és összekeveredik a maradék folyadékkal. A találmánnyal megoldandó feladat olyan egyszerű és olcsó berendezés kialakítása nedves ülepítéshez centrifugális erő hatására, amit a szokásos laboratóriumi centrifugákkal összekapcsolva lehet alkalmazni, és amivel 10 pm-nél kisebb szemcsenagyságú szilárd részecskéket kis részecskekoncentráció mellett lehet analizálni, a kiértékelés módszere nagy pontosságú és egyszerű, és amely a külső mechanikus befolyásokkal, különösen az üledéknek a fékezés során történő felzavarásával szemben messzemenőkig érzéketlen. A találmány alapja az a felismerés, hogy olyan 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
