188085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott hatóanyagleadású készítmények előállítására
1 188 085 2 közötti belső kötést. Ilyen molekulák nem ionizálódnak részeikre és általában nem komplex jellegű, egyszerű keveréket alkotnak. így tehát az oldatban lévő anyagok fajlagos elektromos vezetőképességének meghatározásával könnyen megállapíthatjuk az új molekula-koordinációs vegyületek keletkezését és szerkezetét, valamint az elektromos kötések jellegét, azaz, hogy a kapott vegyület belső hidrogén-kötésű kelát-koordinációs komplex vagy hidrogén-kötésű szolvatációs komplex. Az anyagok fajlagos elektromos vezetőképességét módosított Wheaston-hidat tartalmazó berendezésben határozzuk meg. A vizsgált oldat fajlagos térfogatának elektromos ellenállását (ohm) mérjük és az oldat fajlagos vezetőképességét az oldat fajlagos ellenállásának reciprokaként számítjuk, amelyet „mho”-ban (az ohm reciproka) fejezünk ki. Az oldatban lévő molekulák vezetőképességét tehát fajlagos vezetőképességben fejezzük ki, amelyet a fajlagos gramm-molekulasúlyú oldott anyagot tartalmazó oldaton mért ellenállás (ohm) reciprokaként mho-ban adunk meg. Az oldat vezetőképességét egymástól 1 cm távolságra lévő párhuzamos elektródák között folyó áramként regisztráljuk és a fajlagos vezetőképességet úgy számítjuk ki, hogy az ellenállást (R) osztjuk a cella-állandóval (K) és „mho/cm”-ben fejezzük ki. A kompozíciók fajlagos elektromos vezetőképességének külön történő meghatározásához poláros oldószerként (primer szolvatálószer) nagy, 78,5 értékű dielektromos állandója következtében vizet alkalmazunk. A vizsgált anyagok az 1. példában megadottak. A hidroxi-alkil-cellulózok (azaz hidroxi-metilcellulóz, hidroxi-etil-cellulóz és hidroxi-propilcellulóz) fajlagos elektromos vezetőképességét meghatározzuk. A vízzel való szolvatálódásnak a kiválasztott hidroxi-alkil-cellulóz-diszperzió fajlagos elektromos vezetőképességére való hatását a zselizálódási folyamattal követjük, amely a 100-800 egységet meghaladó penetrométer egység értékekben jelentkezik. A vizes hidroxi-alkil-cellulóz-oldat növekvő zselizálódása a cellulózszál expanziójának a függvénye. Hidroxi-metil-cellulózt (10 g) az 1. példa 1. lépésében leírtak szerint azonos súlyrésznyi mennyiségű vízben diszpergálunk. Friss, kétszer desztillált vizet használunk. A cellulóz-diszperzió fajlagos elektromos vezetőképességét a cellulóznak az oldószerhez való adagolása után közvetlenül, majd ezután meghatározott időközönként határozzuk meg,'amely penetrométeres vizsgálatban a 100-800 penetrométer egységet meghaladó értékben jelentkezik. Ugyancsak meghatározzuk. a hidroxi-etil-cellulóz és a hidroxi-propil-cellulóz fajlagos elektromos vezetőképességét a már megadott módszerrel és az ott megadott mennyiségű anyag alkalmazásával. A fajlagos elektromos vezetőképesség mérésénél a megfelelő hidratált hidroxi-alkil-cellulóz gél 2,5 x 10~3 mólos vizes oldatát alkalmazzuk. A hidroxi-metil-cellulóz vizes oldatának fajlagos elektromos vezetőképessége (I. táblázat) alapján hidrogén-kötésű szolvatálási reakció folyik le. A fajlagos elektromos vezetőképesség nő, mivel a cellulóz polimerszál kiterjed és így nagyon reakcióképes hidrofil ionizáló központok jönnek létre, amelyek a vizes oldószerrel kölcsönhatásba lépnek. A fenti kísérletet különböző primer oldószer/ cellulóz vegyület aránnyal megismételjük, hogy meghatározzuk a nagyobb mennyiségű oldószernek a cellulóz komponens szolvatálására kifejtett hatását. 1 súlyrész cellulózra számított 1-6 súlyrésznyi mennyiségű víz alkalmazása esetén az I. táblázatban megadottakkal azonosan meghatározott gélkonzisztencia alapján a fajlagos elektromos vezetőképesség lényegében azonos (II. táblázat). A megfelelő zselizálódási konzisztencia eléréséhez szükséges idő azonban az oldószer mennyiségével egyenes arányban nő. Az első kisérletet megismételjük azzal az eltéréssel, hogy tiszta víz helyett vizes etanol-oldatokat (1, 10 és 25 súly%-os vizes etanol-oldatok) alkalmazunk hidratálószerként. A fajlagos elektromos vezetőképesség nagyságrendje általában nem változik (III. táblázat), de változik a kívánt gélkonzisztencia eléréséhez szükséges idő, mégpedig kisebb etartolkoncentrációnál a kívánt gélkonzisztenciát sokkal gyorsabban, nagyobb etanol-koncentrációnál lassabban érjük el. A hidratált hidroxi-alkil-cellulóz fajlagos elektromos vezetőképességének a növekedése úgy tűnik, hogy a hidrogén-kötésű szolvatálódás függvénye, mivel a hidratált cellulóz polimer elektromos vezetőképessége nagyobb mint az oldószer külön mért vezetőképessége. Ezután meghatározzuk a nagyszénatomszámú alifás alkoholok (C12-C18) fajlagos elektromos ve-. zetőképességét. A vizsgált alifás alkoholok a következők: laurilalkohol (C12H25OH), mirisztilalkohol (C!4H24OH), cetilalkohol (C16H23OH) és sztearilalkohol (C,8H37OH). A fajlagos vezetőképesség minden esetben nulla. A nagyszénatomszámú (C12-C18) alifás alkoholoknak a hidroxi-alkil-cellulóz komponens szolvatálási reakciójára kifejtett hatását úgy vizsgáljuk, hogy összehasonlítjuk a cellulóz vegyületre külön mért fajlagos elektromos vezetőképességet a hidroxi-alkil-cellulózra és a nagyszénatomszámú alifás alkoholra együtt mért fajlagos elektromos vezetőképességgel. A hidroxi-alkil-cellulóz és a nagy szénatomszámú zsíralkohol aránya 1:2, 1 : 3 és 1:4 súlyrész. A megfelelő hidroxi-alkil-cellulózt az 1. példa 1. lépésében leírtak szerint hidratáljuk és a fajlagos elektromos vezetőképességet közvetlenül az adagolás után szobahőmérsékleten határozzuk meg. A megfelelő zsíralkoholokat ezután megolvasztjuk és mérjük a fajlagos elektromos vezetőképességüket. A hidratált cellulózt az 1. példa 2. lépésénél leírtak szerint adjuk az olvadt állapotú alkoholhoz és a hidratált cellulóz adagolása után közvetlenül meghatározzuk a kombináció fajlagos elektromos vezetőképességét. Amikor a massza szobahőmérsékletre hűl le, ismét mérjük a fajlagos elektromos vezetőképességet (IV. táblázat). A hidroxi-metil-cellulózt vízzel hidratáljuk (1. lépés) és 200 gél penetrométer egységértéknél alkalmazzuk. összehasonlítás céljából 200 penetrométer egység gélkonzisztenciájú hidratált hidroxi-metil-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
