188075. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként N-szulfenilezett karbamid-származékokat tartalmazú fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására

1

188 075

2

Ha a hatóanyagokkal a talajt kezeljük, akkor a hatóanyag mennyisége 0,00001-0,1 súly%, előnyösen 0,0001-0,02%.

Készítmény előállítási példák 1. Porozószer előállítása

Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához 1 összemérünk 0,5 súlyrész 5. példa szerinti hatóanyagot 99,5 súlyrész természetes kőzetliszttel, és a keveréket porfinomságúra őröljük. A kapott készítményt minden esetben a szükséges mennyiségben szórjuk a növényekre vagy életterükre.

2. Szórható por (diszpergálható por) előállítása

Szilárd hatóanyag formulázása:

Célszerű hatóanyag-készítmény előállítására összekeverünk 50 súlyrész 1. példa szerinti hatóanyagot 1 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonáttal, 4 súlyrész lignin-szulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitás fokú kovasavval, valamint 37 súlyrész természetes kőzetliszttel, a keveréket porrá őröljük. 25 Alkalmazás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük el, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot mindig a kívánt koncentrációban tartalmazza.

30

3. Emuige álható koncentrátum előállítása

Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához feloldunk 25 súly rész 13. példa szerinti vegyületet 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexán elegyé- 35 ben. Az oldathoz ezután emulgeátorként hozzáadunk 10 súlyrész, dodecil-benzol-szulfonsavkálcium-sóból és nonil-fenol-glikol-éterből álló keveréket. Alkalmazás előtt az emulziós koncéntrátumot annyi vízzel hígítjuk, hogy a keletkező keverék 40 a hatóanyagot mindig a kívánt koncentrációban tartalmazza.

4. Granulátum előállítása 45

A 8. példa szerinti szilárd hatóanyag formulázása:

Célszerű hatóanyag készítmény előállításához 91 súlyrész 0,5-1,0 mm szemcseméretű homokhoz 50 hozzáadunk 2 súlyrész orsóolajat, majd 7 súlyrész finomra őrölt hatóanyag-előkeveréket, amely 75 súlyrész hatóanyagot és 25 súlyrész természetes kőzetlisztet tartalmaz. A keveréket addig keverjük megfelelő keverőberendezésben, míg egyenletes, fo- 55 lyékony, nem porozódó granulátumokat kapunk.

A granulátumokat mindig a kívánt mennyiségben visszük a növényekre vagy életterükbe.

60

5. ULV-készítmény előállítása

Célszerű hatóanyag készítmény előállításához hozzáadunk 90 súlyrész 11. példa szerinti hatóanyaghoz 3 súlyrész poli-etilén-oxidot, emulgeátor- 65

ként és a keveréket melegen 7 súlyrész aromás ásványi olaj-frakcióban oldjuk. A kapott keveréket ULV-eljárásban alkalmazzuk.

Előállítási példák 1. példa

10,2 g (0,03 mól) N-fluor-diklór-metánszulfenil)(3,5-diklór-fenil)-karbamidsavfluoridot feloldunk 100 ml toluolban. A kapott reakcióelegyhez hozzácsepegtetjük 6 g (0,07 mól) anilinnek 20 ml toluolban készített oldatát. Ezt követően a reakcióelegy hőmérséklete lassan elkezd emelkedni. A reakcióelegyet egy órán keresztül keverjük 50-60 °C hőmérsékleten, majd vizes sósav-oldattal megsavanyítjuk és a toluolos oldatot bepároljuk. 12 g N-(fluor-diklór-metilszulfenil)-N-3,5-diklór-fenil- N’-fenil-karbamid /(l) képletű vegyület/ marad vissza.

Olvadáspontja 100-102 °C.

A leírtakkal azonos módon állítjuk elő a következő találmány szerinti vegyületeket is:

A vegyület képletszáma

A vegyület olvadáspontja (°C)

(2)

104-105

(3)

125-126

(4)

158-162

(5)

109-111

(7)

97-98

(8)

100-101

(9)

123-125

(10)

129-131

(M)

80-85

(12)

83-88

(13)

94-96

(14)

104-106

(15)

128-131

(16)

' 92

(17)

127-132

(18)

108

A kiindulási vegyületek előállítása:

2. példa

212 g 3-klór-fenil-karbamidsavfluorid (3-klórfenibizocianátból és hidrogén-fluoridból állítjuk elő) és 217 g fluor-diklór-metánszulfenil-klorid 600 ml klór-benzolban készített oldatába becsepegtetünk 185 ml trietil-amint. A kapott reakcióelegy hőmérsékletét jeges-vizes hűtéssel 30 °C alatt tartjuk. A reakcióelegyet egy ideig keverjük, hozzáadunk vizet és szárítás után vákuumban lepároljuk a szerves oldószert. Desztilláció után 304 g N-(fluor-diklór-metilszulfenil)-3-klór-fenil-karbamidsavfluoridot /(19) képletű vegyület/ kapunk. Forráspontja „,05 85-90 °C, a gázkromatográfiás elemzés alapján 96,4%-os tisztaságú.

A 2. példában leírtakkal azonos módon kapjuk a kővetkező vegyületeket:

4