187977. lajstromszámú szabadalom • Áramköri elrendezés elektrokémiai mérésekhez
1 187 977 2 A találmány tárgya elektrokémiai mérésekhez alkalmazható áramköri elrendezés, amely lehetővé teszi potenciodinamikus és kronopotenciometrikus módszerek alkalmazását egy mérési cikluson beiül a mérőcella átkapcsolása nélkül. Az elektrokémiai mérések, módszerüket tekintve, két nagy csoportba oszthatók: vagy előírják az indikátor vagy munkaelektród potenciálját és mérik a munkaelektród felületén átfolyó áramot (potenciodinamikus eljárás, polarográfia); vagy pedig a munkaelektród felületén állandó áramot vezetnek át és mérik a munkaelektród potenciálját (kronopotenciometria). Bármelyik módszert is alkalmazzák, az elektrokémiai mérőcellák áramközi elrendezése olyan, hogy a munkaelektród az áramkör időben állandó potenciálú pontjához van kötve, a munkaelektródot körülvevő elektrolitba időben állandó potenciálú ún. referenciaelektród merül, ennek kivezetése és a földpont között mérhető a munkaelektród potenciálja a referenciaelektródhoz képest, ha a referenciaelektródon át áram nem folyik, a mérőcellából az áramot a segédelektródon át vezetik az áramkör többi részéhez. Potenciadinamikus eljárásban a háromelektródos mérőcella potenciosztáthoz van kapcsolva, ami a mérőcellával együtt olyan visszacsatolt áramkört alkot, melyben a potenciosztát kimenete pozitív vagy negatív áramol kényszerít át a segédelektródon, az elektroliton és a munkaelektródon át mindaddig, míg a referenciaelektród kimenetén megjelenő feszültség egyenlő nem lesz a potenciosztát előre beállított vezérlőjével, azaz az elektrolit potenciálja a munkaelektródhoz, tehát a földponthoz képest a mérés során előírt módon változik. Kronopotenciometrikus mérésekben a segédelektródhoz áramgenerátort kapcsolnak, mely a mérőcellán át a mérőcellán eső feszültségtől függetlenül időben állandó áramot hajt át. A mérőcella ekkor nincs visszacsatolt hurokban, az elektrolit potenciálja a földponthoz képest a munkaelektród potenciáljával azonosan változik. A méréstechnika fejlődése során e szakterületen is újabb igények léptek fel: — ugyanazt a mintát több mérési módszerrel, komplex módon kel! vizsgálni (pl. potenciodinamikus ciklus után kronopotenciometrikusan, vagy áramgenerátoros előkészítés után potenciodinamikusan, stb.) — a mérési eredményeket számítógép segítségével kívánjuk értékelni és ábrázolni a mérő és adatfeldolgozó egység közvetlen összekapcsolása útján, — a mérési eljárást ipari rendszerekben, csővezetékekben áramló folyadékokban is el kell tudni végezni. Ezeket a követelményeket az egyre szélesebb körben elterjedő elektronikus jelgenerátorok és mikroprocesszoros adafeldolgozó egységek alkalmazásával lehet kielégíteni, ezek azonban a fent leírt hagyományosnak tekinthető áramköri elrendezésekkel közvetlenül nem valósíthatók meg. A legtöbb, kereskedelemből beszerezhető potenciosztáthoz külső jelgenerátor nem csatolható, vagy a külső jelgenerátor kimenete galvanikusan nem földfüggetlen. A potenciodinamikus és kronopotenciometrikus módszer az elektrokémiai cella más-más bekötését kívánja, és ezt a feladatot programozás útján csak speciális eszközök alkalmazásával lehet megvalósítani. A referenciaelektródon át általában nem folyhat áram, ezért az elektród kimenetére csak igen nagy bemenő ellenállású feszültségmérő kapcsolható. A cellán átfolyó áram csak a segédelektród áramkörében mérhető, de mivel a segédelektród potenciálja mérés közben — különösen rossz vezetőképességü elektrolitok alkalmazása esetén — több száz voltot is elérhet, árammérésre csak galvanikusan földfüggetlen egység alkalmas, ez viszont az adatfeldolgozó részhez nem csatolható közvetlenül. A hagyományos kapcsolásban az elektrolit potenciálja mérés közben eltér a földpotenciáltól, így földelt ipari csővezetékekben áramló folyadékokban a mérési módszer közvetlenül nem alkalmazható. A találmánnyal célunk olyan áramköri elrendezés kialakítása, amely lehetővé teszi az elektrokémiában szokásos mérési eljárások legtöbbjének tetszőleges számú ciklikus ismétlését a mérőcella áramköri elrendezésének megváltoztatása nélkül úgy, hogy a kereskedelemben beszerezhető mérő- és vezérlőberendezéseken kívül speciális egységeket nem kell az áramkörbe iktatni, valamint áz áramkör révén a mérések ipari körülmények között is közvetlenül végrehajthatók legyenek. A találmány azon felismerésen alapul, hogy mindkét mérési módszer végrehajtható a mérőcella átkapcsolása nélkül, ha tetszőleges típusú potenciosztát segítségével a mérőcella elektrolitjának potenciálját a környezetével azonos, ún. virtuális földpotenciálra állítjuk be és visszacsatolás segítségével a mérés során ezen az állandó értéken tartjuk. A munkaelektród feszültségét vagy áramát előíró jelgenerátor kimenetét a munkaelektród és az áramköri földpont közé kapcsoljuk, és a válaszjelet (áramot vagy feszültséget) a munkaelektródhoz csatolt mérőegységekkel mérjük. A kitűzött feladatot olyan áramköri elrendezéssel valósítjuk meg, amely háromelektródos mérőcellát, potenciosztátot, feszültségmérőműszert és árammérőmüszert tartalmaz. Ezt a találmány értelmében oly módon fejlesztettük tovább, hogy a mérőcella referenciaelektródja a potenciosztát bemenetére, segédelektródja a potenciosztát egyik kimenetére csatlakozik, és munkaelektródja az árammérő műszeren át sorosan jelgenerátor egyik kimenetére és a feszültségmérő műszer egyik bemenetére van kapcsolva, valamint a potenciosztát további kimenete, a jelgenerátor másik kimenete és a feszültségmérő műszer másik kimenete egyaránt földpotenciálra van kötve. A találmány szerinti áramköri elrendezés kiviteli alakja értelmében előnyös, ha a feszültségmérő és az árammérő műszerrel adatfeldolgozó egység bemenetéi vannak párhuzamosan kapcsolva. A találmányt részletesebben a rajz alapján ismertetjük, amelyen egy példakénti kiviteli alak blokkvázlata látható. Mint az az 1. ábrán látható az elektrokémiai 1 mérőcella 2 elektrolitjába merülő 3 referenciaelektród tetszőleges típusú 4 potenciosztát 5 referenciabemenetére, 6 segédelektród a 4 potenciosztát segédelektródmeghajló 7 kimenetére, 8 munkaelektród 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
