187935. lajstromszámú szabadalom • Vízgőzdesztiállációs készülék, elsősorban analitikai célokra
1 187 935 2 A találmány új vízgőzdesztillációs készülékre vonatkozik, amely elsősorban analitikai célokra használható fel. A vegyiparban a vízgőzdesztillációt elterjedten alkalmazzák vízgőzzel illő komponensek eltávolítására az azokat tartalmazó folyadékelegyekbői. A vízgőzdesztilláció alkalmazásának egyik fontos területe a folyadákelegyek elemzése, komponenseik elválasztása, egyes komponensek mennyiségének meghatározása. Példaként említjük, hogy a borászatban a bor illósav-tartalmát határozzák meg vízgőzdesztillációs elemzéssel úgy, hogy a vizsgálandó bormintából vízgőzdesztilládóval elkülönítik a vízgőzzel illő savakat, és mérik az elkülönített savak mennyiségét (Kádár Gyula: Borászat [Mezőgazdasági Könyvkiadó, 1974]). A jelenlegi laboratóriumi gyakorlatban széles körben ismert és használt, ún. „klasszikus” vízgőzdesztillációs készülék nyomáskiegyenlítővel ellátott gőzfejlesztőből, a gőzfejlesztőhöz gőzbevezető csövön keresztül csatlakozó forralóból, a forralóhoz csatlakozó desztilláló feltétből, a desztilláló feltéthez csövön keresztül csatlakozó hűtőből, és a hűtőhöz illeszkedő szedőből áll. A forraló rendszerint gömblombik vagy Erlenmeyer lombik. Ilyen készüléket ismertet Kádár Gyula fent idézett szakkönyve. A készüléket a következőképpen használják fel folyadékelegyek elemzésére, illetve folyadékelegyek egyes komponenseinek elkülönítésére: Az összeállított készülék gőzfejlesztőjébe (ami rendszerint gömblombik) vizet töltenek, a vizet forralják, és a képződött vízgőzt meghatározott ideig átvezetik a készüléken, miközben a hűtést megindítják. Amikor a készülék a vízgőztől már átmelegedett, a vízgőz átvezetését megszüntetik, a forraltéba lecsapódott vizet kiöntik, és a forralóba bemérik a vizsgálandó folyadékelegyet. A készüléket ismét üzembe helyezik, a hűtővizet megindítják, a gőz bevezetését megkezdik, és a forralóba töltött folyadékelegyet külső melegítéssel forralják. Megfelelő mennyiségű párlat lecsepegése után a desztillációt leállítják, és a párlatként elkülönített komponens mennyiségét kívánt esetben ismert módon mérik. A készülék borászati alkalmazását Kádár Gyula: Borászat c. szakkönyve ismerteti (Mezőgazdasáp Könyvkiadó, Budapest, 1974.) A borászati gyakorlatban az ún. „félmikro elemzés”hez felhasznált vízgőzdesztillációs készülék gőzfejlesztőből, a gőzfejlesztőben elhelyezett, körte alakú mintatartályból, a mintatartály belső terét a gőzfejlesztő belső terével összekötő gőzbevezető csőből, a mintatartáiyhoz csatlakozó nyomáskiegyenlítőből, a mintatartáiyhoz csatlakozó desztilláló feltétből, a desztilláló feltéthez csövön keresztül csatlakozó hűtőből, és a hűtőhöz illesztett szedőből áll. Ilyen készüléket ismertet Kádár Gyula: Borászat c. szakkönyve (Mezőgazdasági Könyvkiadó, Budapest, 1974); hasonló kialakítású készüléket ismertet a Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározáshoz a 4 303 614 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. A készülék borászati felhasználásakor a mintatartályba bemérik a vizsgálandó bort, a gőzfejlesztőbe pedig desztillált vizet töltenek úgy, hogy a víz szintje a mintatartályban lévő bor szintje fölött legyen. A vizet forralják, majd megfelelő mennyiségű párlat lecsepegése után a desztillációt leállítják, és mérik a párlatként elkülönített komponens mennyiségét. Mindkét készülék közös hátránya, hogy azokban folyamatos elemzés nem végezhető. A desztilláció befejezése után a készüléket szét kell szerelni, a forralót vagy a mintatartályt ki kell üríteni és tisztítani, és csak ezután végezhető el a következő minta elemzése. Természetesen a készüléket szétszerelés előtt le keli hűteni, 5 majd ismét fel kell melegíteni, ami tetemes energia- és időráfordítást jelent. A félmikro-elemzéshez használt készülék további hátránya, hogy a mintatartály tisztítása nagyon nehézkes, tökéletesen kitisztítani szinte nem is lehet, ami rontja az elemzés pontosságát. 10 A találmány szerinti új készülék mentes az ismertek fent felsorolt hátrányaitól, és folyamatos, gyors és pontos elemzést tesz lehetővé. A találmány szerinti új vízgőzdesztillációs készülék nyomáskiegyenlítővel ellátott gőzfejlesztőből, a gőz- 15 fejlesztőhöz gőzbevezető csövön keresztül csatlakozó, gőzbevezető nyílással ellátott mintatartályból, a mintatartályhoz csatlakozó desztilláló feltétből, a desztilláló feltéthez csövön keresztül csatlakozó hűtőből, és a hűtőhöz illesztett szedőből áll. A találmány szerinti új vízgőz- 20 desztillációs készüléket az jellemzi, hogy mintatartálya uüntabeadagoló nyílással és ürítővel van ellátva, álról az ürítőnek záróeleme van. Az új vízgőzdesztillációs készülék mintatartálya célszerűen laboratóriumi választótölcsér lehet; ekkor az 25 ürítő egy csappal ellátott folyadéklevezető cső. A találmány szerinti készülék desztilláló feltétje célszerűen Vigreux kolonna lehet. A találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli alakjánál a gőzfejlesztőhöz vízadagoló csatlakozik, 30 amelynek segítségével a desztilláció közben elfogyott vizet egyszerűen és gyorsan, a készülék szétszerelése nélkül pótolhatjuk. A vízadagoló célszerűen egy csappal és folyadéklevezető csővel ellátott lombik vagy laboratóriumi választótölcsér lehet. 35 A találmány szerinti készülék egy célszerű kiviteli alakját az 1. ábrán, mutatjuk be. A következőkben a készülék felhasználását az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük: A 9 mintatartályba a 11 mintabeadagoló nyíláson 40 keresztül be töltjük a vizsgálandó folyadékelegyet (például bort), és az 1 gőzfejlesztőbe desztillált vizet töltünk. A desztillált víz forralásával gőzt fejlesztünk, májú a gőzfejlődés megindulása után a 8 nyomáskiegyenlítőt zárjuk, és a gőzt a 2 gőzbevezető csövön és a 10 gőz 45 bevezető nyíláson keresztül bevezetjük a vizsgálandó mintába. Ellentétben az eddig ismert megoldásokkal, a vizsgálandó folyadékmintát tartalmazó edényt külön nem melegítjük. A párlatot — amely a 4 desztilláló feltéthez 5 csövön keresztül csatlakozó 6 hűtőben kon- 50 denzál - a 6 hűtőhöz illesztett 7 szedőben fogjuk fel, majd megfelelő mennyiségű párlat lecsepegése után a desztillációt leállítjuk, és a párlatot ismert módon elemezzük (bor illósav-tartalmának meghatározásakor például a párlatot lúggal titráljuk). 55 Amennyiben az elemzést folyamatosan kívánjuk végezni, a következőképpen járunk el: A 8 nyomáskiegyenlítőt nyitjuk, a 9 mintatartályban lévő folyadékot a 12 ürítőn keresztül eltávolítjuk, szükség esetén a 9 mintatartályt tisztítás céljából a 11 minta- 60 beadagoló nyíláson keresztül bejuttatott és a 12 ürítőn keresztül elvezetett folyadékkal átöblítjük, majd a 9 miníatartályba all nyíláson keresztül bemérjük a következő elemzendő folyadékmintát, a 8 nyomáskiegyenlítőt zárjuk, és a desztillációt folytatjuk. Egy-egy minta elem- 65 zése után tehát nem szükséges a készüléket szétszerelni; 2
