187797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-metil-foszfonsav előállítására
5 187 797 6- 0,0-dietil-N-(metoxi-karbonil)-amino-metil-foszfonát, forráspont 130 °C/10,66 Pa, hexahidro-1,3,5- triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-metil-észter és dietilfoszfit reagáltatása útján előállítva;- 0,0-dinietil-N-(metoxi-karbonil)-amino-metil-foszfonál, forráspont 125°('/I0,66 Pa, licxnhidro-1,3,5-triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-metil-észter és dimetil-foszfit reagáltatása útján előállítva;- 0,0-dimetiI-N-(etoxi-karbonil)-amino-metil-foszfonát, forráspont 130°C/13,33 Pa, hexahidro-1,3,5- triazin-N,N\N”-trikarbonsav-etil-észter és dimetilfoszfit reagáltatása útján előállítva. E termékeket vizes sósav- vagy brómhidrogénsavoldattal hidrolizálva amino-metil-foszfonsavat kapunk 85—90 % kitermeléssel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) képletíí amino-metil-foszfonsav előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű hexahidro-1,3,5-triazin-N,N’,N”-trikarbonsavésztert — a képletben R jelentése 1 —4 szénatomszámú alkilcsoport — 90—150 °C hőmérsékleten, Lewis-sav katalizátor jelenlétében egy (III) általános képletű foszforossavészterrel - a képletben Rí jelentése 1 -5 szénatomszámú alkilcsoport, reagáltatunk, a (II) általános képletű hexahidro-1,3,5- triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-észter, a (III) általános képletű foszforossav-észter és a Lewis-sav mólaránya 1,0:3,0—3,3:0,01—0,1, és a kapott (IV) általános képletű N-karboxi-amino-metil-foszfonsav-szánnazékot — a képletben R és R! jelentése a fenti — vizes közegben erős sav jelenlétében, amelynek pH értéke -0,3 és +1 közötti - amino-metil-foszfonsavvá hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy Lewis-savként bór-trifluoricl-éterátot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a Lewis-savat 1—10 mólszázalék mennyiségben alkalmazzuk a (II) általános képletű hexahidro-1,3,5-triazin-N,N’,N"-trikarbonsav-észter mennyiségére vonatkoztatva. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a Lewis-savat 4-6 mólszázalék mennyiségben alkalmazzuk a (II) általános képletű hexahidro-1,3,5-triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-észter mennyisére gére vonatkoztatva. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű hexahidro-1,3,5- triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-észtert a (III) általános 10 képletű foszforossav-észterrel 120—150 °C hőmérsékleten reagáltatjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan (II) általános képletű hexahidro-1,3,5-15 triazin-N,N',N”-trikarbonsav-észter kiindulási anyagot használunk, amelyben R metil- vagy etilcsoportot jelent. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellcmez^ ve, hogy olyan (III) általános képletű foszforossavészter kiindulási anyagot használunk, amelyben Rí jelentése 1 —3 szénatomszámú alkilcsoport. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) általános képletű N-karboxi-aminometil-foszfonsav-származék hidrolízisekor erős savként hidrogén-halogenidet használunk. 2Q 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) általános képletű N-karboxi-aminometil-foszfonsav-származck hidrolízisekor erős savként hidrogén-kloridot, hidrogén-bromidot használunk. 33 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) általános képletű N-karboxi-aminometil-foszfonsav-származékot a reakcióközeg vissza-folyási hőmérsékletén hidrolizáljuk. 40 ' * 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű hexahidro-1,3,5- triazin-N,N’,N”-trikarbonsav-észter sztöchiometrikus mennyiségét — a képletben R jelentése metil- vagy 4P, etilcsoport - 0,04- 0,06 mólszázalék bór-trifluoridéterát jelenlétében 120 150 °C hőmérsékleten reagáltatjuk 3 mól% (III) általános képletű foszforossavészterrel — a képletben Rí jelentése 1—3 szénatomszámú alkilcsoport, — majd a kapott (IV) általános 50 képletű N-karboxi-amino-metil-foszfonsav-származékot - a képletben R jelentése metil- vagy etiiesoport és Rí jelentése 1-3 szénatomszámú alkilcsoport, 55 vizes közegben, hidrogén -klorid vagy hidrogénbromid jelenlétében, a reakcióközeg visszafolyási hőmérsékletén amino-metil-foszfonsawá hidrolizáljuk. 1 db rajz 4
