187796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(3-benziloxi-fenil)-1,1,-dimetil-heptán előállítására

\T *

7

187 796

8

D) referenciapélda

4-[4-(l,l-Dimetil-heptil)-2-hidroxi-fenil]-2-butanol

1 atmoszféra nyomású hidrogéngázban 390 mg (1,02 millimól) 4-[2-benziíoxi-4<l,l-dimetil-heptil)feniiJ-2-butanol, 360 mg szilárd nátrium-hidrogén-kar-i bonát, 100 mg 10 % fémtartalmú szénhordozós palládium-katalizátor és 10 ml etanol keverékét 20 percen át keverjük, majd dialómaföklpn ctil-acetáttnl átszűrjük és a szűrletet olajjá bepároljuk. Az olajat gyors oszlopkromatografálásnak vetjük alá szilikagélen, eluálószerként dietil-étert használva. Kvantitatív hozammal a cím szerinti vegyületet kapjuk olaj formájában.

iPMR-spektrum (CDC13, TMS, delta): 0,85 (m, termi■ nális oldallánci metilcsoport), 1,25 (s, iker dimetilcsoport). 1,62 (m, C-3 metiléncsoport),

2,6 (m, C-4 metiléncsoport), 3,9 (m, C-2 me-IR-spektrum (CDC13): 3597,3300,1629 és 5 1575 cm'1.

Tömegspektrum (m/e): 292 (M*-), 274, 233, 207 és 189.

tinrész és két OH-csoport), 6,90 (dd, J = 8 és

2 Hz, ArH), 6,86 (d, J = 2 Hz, ArH) és 7,02 (d,

J = 8 Hz, ArH).

10 Szabadalmi igénypontok,

1. Eljárás l-(3-benziloxi-fenil)-l,l dinietil-heptán előállítására, azzal jellemezve, hogy l-(3-benziloxifenil)-l-klór-l-metil-heptánt a reaktánsokka! szemben közömbös oldószerben 20 °C és +lü °C közötti hőmérsékleten 1—3 inólekvivalens trimetil-alumíniummal reagáltatunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 2Q módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként diklórmetánt használunk.

Rajz nélkül

5