187787. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta 6,6-dijód-penám-3-karbonsav előállítására
3 187 787 4 /. példa 6,6-dijód-penám-3-karbonsav előállítása 105,6 g (416 mmól) jód, 285 ml etilacetáttal készített oldatához 0 °C-on 2,5 n 124,5 ml kénsavat adunk 10 perc leforgása alatt. Ezután 19,17 g (279 mmól) nátriumnitritcl adunk hozzá 20 perces időszak alatt, ezalatt a hőmérsékletet 0 “C alatt tartjuk. A renkeióelegyhez ezután 30 perc leforgása alatt 30 g (138,1 mmól) 6-ß-amino-penäm-3-karbonsavat adunk 0-5 “C-on. A kapott elegyet 15 percig 0 °C-on keverjük, majd 285 ml etilacetátot adunk hozzá 0 °C-on cs az elegyet diatomaföldön keresztül leszűrjük. Azelilacetátos réteget a szűrlettől elválasztjuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk, majd vákuumban bepároljuk. A szilárd maradékot 20 percig szuszpendáljuk szobahőmérsékleten 500 ml vizes nálriumjodid oldatban és a szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük. A szilárd anyagot 500 ml vízben szuszpendáljuk, a szuszpenziót leszűrjük és a nátriumjodidos és vizes mosást megismételjük. A szilárd terméket vákuumban szobahőmérsékleten szárítjuk. Termelés 44,5 g (71 %). Op.: 28— 132°C. NMR: Scdci : 9,65 (s, 1-COOK), 5,72 fs, l-C,-H). ’ 4,45 (s, 1 — C6 —H), 1,70 és 1,55 (s, 6-CH3 ’s). 2. példa Az 1. példa szerint járunk cl, de 279 mmól (70,4 g) jódot alkalmazva lényegében az 1. példában leírt terméket kapjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 6,6-dijód-penám-3-karbonsav előállításába 6-ß-amino-penäm-3-karbonsav diazotálásával jód jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a terméket vizes alkálifémjodiddal mossuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémjodidként nátiumjodidot használunk. 5 10 15 20 Rajz nélkül
