187784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, vízoldható triszazoszínezékek előállítására
3 187784 4- 4,6 - diszulfonsavat használunk. Triszazoszínezékként szürke port kapunk, amely jó színtartósági tulajdonságokkal rendelkező, sötétbarna árnyalatokra színezi a bőrt. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az 1 - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsav helyett 16,0 súlyrész 1 - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsav és 16,0 súlyrész 1 - amino - 8 - naftol - 4,6 - diszulfonsav keverékét használjuk, amelyet 100 térfogalrész víz és 15 térfogatrész 33 súly %os nátrium-hidroxid-oldat elegyében oldunk. A kapott tríszazoszínezék szürke por, amely jó színtartósági tulajdonságokkal rendelkező, sötétbarna árnyalatokra színezi a bőrt. 4. példa 31.9 súlyrész 1 - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsavat 100 térfogatrész vízben és 10 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxidban oldunk, majd a kapott, 8 körüli pH-értékü oldathoz 15 térfogatresz 40 súly %-os nátrium-nilrit-oldatot adunk. Az elegyet ezután erőteljes keverés közben hozzácsepegtetjük 20 ”C körüli hőmérsékleten 35 térfogalrész koncentrált sósav és 100 térfogatrész víz elegyéhez. A barnássárga színű diazoszuszpenziót 1 órán át keverjük, miközben salétromossav-feleslegnek kell jelen lennie. Ezt a felesleget azután kevés szilárd amido-szulfonsav hozzáadásával távolítjuk el. 24,1 súlyrész 3,3’-dihidroxi-difenil-amint egy éjszakán át keverünk és oldunk 200 térfogatrész víz és 20 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldat elegyében. Az így kapott lúgos oldathoz 15-20 °C-on keverés közben hozzáöntjük az l-amino-8-naftol-3,6- diszulfor.sav fenti diazoszuszpenzióját. Ekkor a reakcióelegy pH-értéke 5 körüli, s mintegy 25 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 10,9-re állítjuk be, majd 1 órán át keverjük szobahőmérsékleten az elegyet. 18.9 súlyrész 1 - (4’ - amino - fenil) - 3 - metil - 5- pirazolont 200 térfogatrész víz és 20 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid elegyében oldunk. Az oldathoz hozzáadunk 15 térfogatrész 40 súly %-os nátrium-nitrit-oldatot, és a kapott elegyet hozzáfolyatjuk 15-20 °C-on 35 térfogatrész koncentrált sósav és 50 súlyrész jég keverékéhez. A reakcióelegyet 1 órán át keverjük salétromossav-felesleg jelenlétében, majd a salétromossav feleslegét kevés szilárd amido-szulfonsav hozzáadásával elbontjuk. A monoazoszínezék oldatához 60 súlyrész kristályos náírium-acetátot adunk, és erőteljes keverés közben, 15-20 °C-on hozzáadjuk az I - (4’ - amino - fenil) - 3 - metil - 5 - pirazolon diazoszuszpenzióját. A képződő biszazoszínezék oldatának pH-értéke 5 körül van, azonban mintegy 25 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldattal 10,9-re állítjuk be. Az elegyet további 1 órán át keverjük szobahőmérsékleten. 46,4 súlyrész 4 - nitro - 4’ - amino - difenii - amin- 2 - szulfonsavat egy éjszakán át keverünk és oldunk 300 térfogatrész vízben és 15 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldatban. A kapott oldathoz hozzáadunk 15 térfogatrész 40 %-os nátrium-nitritoldatot, és az elegyet 20 'C körüli hőmérsékleten 35 térfogatrész tömény sósav és 50 térfoga trész jég keverékébe csepegtetjük. További 1 órán át keverjük, majd a salétromossav feleslegét kevés szilárd amidoszulfonsavval elbontjuk. Ezután a 4 - nitro - 4’ - amino - difenii - amin - 2 - szulfonsav fenti diazoszuszpenzióját hozzáöntjük a biszazoszínezék oldatához, és az elegyet szobahőmérsékleten egy további órán át keverjük. A pH-érléket mintegy 25 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid hozzáadásával 15-20 °C-on 10,9-re állítjuk be, és az elegyet további 1 órán át keverjük. A triszazoszinezék így kapott oldatát vákuum-szárítószekrényben 60 °C-on szárazra pároljuk. A kapott szürke por jó színtartósági tulajdonságokkal rendelkező sötétbarna árnyalatokra festi a bort. 5. példa A 4. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 1 - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsav helyett 16,0 súlyrész 1 - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsav és 16,0 súlyrész l-amino-8-naftol-4,6- diszulfonsav keverékét használjuk, amelyet 100 térfogatrész vízben és 15 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldatban oldunk. Ilyen módon szürke port kapunk, amely jó színtartósági tulajdonságokkal rendelkező, sötétbarna árnyalatokra színezi a bőrt. 6. példa A 4. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az l-amino-8-naftol-3,6-diszulfonsav helyett 16,0 súlyrész I - amino - 8 - naftol - 3,6 - diszulfonsav cs 16,0 súlyrész I - amino - 8 - naftol -4,6 - diszulfonsav keverékét használjuk, amelyet 100 térfogatrész vízben és 15 térfogatrész 33 súly %-os nátrium-hidroxid-oldatban oldunk, továbbá az 1 - (4’ - amino - fenil) - 3 - metil - 5 - pirazolon helyett 18,9 súlyrész 1 - (3’ - amino - fenil) - 3 - metil - 5 - pirazolont használunk. Ilyen módon triszazoszínezékként szürke port kapunk, amely jó színtartósági tulajdonságokkal rendelkező sötétbarna árnyalatokra színezi a bőrt. 7. példa Kereskedelmi krómcserzőszerrel cserzett, majd 0,4 súly % nátrium-acetátot és 0,5 súly % nátrium-karbonátot tartalmazó oldattal semlegesített borjúbox színezése: 10 súlyrész bőrdarabot festünk forgó Wuckerhordóban 15 térfogatrész vízben 0,10 súlyrész menynyiségű, az előző példák bármelyike szerint előállított színezékkel, 55-60 “C hőmérsékleten, 20 percig. Zsírozáshoz a következő anyagokat használjuk: alkán-szulfonátok és szintetikus olaj keveréke (0,03 súlyrész), szulfonált pataolaj (0,03 súlyrész), szulfoná-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
