187706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(aril-oxi-alkil)-N'-(amino-alkil-karbamid származékok előállítására
1 .187 706 2 szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerű anyag egy részletét éteres sósavval reagáltatjuk. Fehérszínű, kristályos terméket kapunk, olvadáspontja 148-149,5 'C. Elemzési eredmények C,3H22N0C1 összegképletre: számított: C 64,05%, H 9,10%, N 5,75%; talált: C 64,13%, H 9,18%, N 5,86%. 18. példa N-[2-( 4-Klór-fenoxi)-etil] -1 -metil-etún-aminhidroklorid A 10. példában leírt módon járunk el, 2-brómetiI-4-klór-feníl-étert fölöslegben levő izopropilaminnal reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozásával olajszerü anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerü anyag egy részletét éteres sósavval reagáltatjuk. A hidrokloridot 69,3%-os kitermeléssel kapjuk, olvadáspontja 162-164°C. Elemzési eredmények CuH,7NOCl2 összegképletre: számított: C 52,81%, H 6,85%, N 5,60%; talált: C 52,72%, H 6,88%, N 5,71%. 19. példa N-[2-( 2,5-Diklór-fenoxi)-e(ilj- 1 -metil-eíán-aminhidrok lórid A 10. példában leírt módon járunk el, 2-brómetil-2,5-diklór-fenil-étert fölöslegben levő izopropil-aminnal reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozásával olajszerű anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerü anyag egy részletét éteres sósavval reagáltatjuk. A hidrokloridot 63,3%-os kitermeléssel kapjuk, olvadáspontja 152-155°C. Elemzési eredmények C,,H16NOCl3 összegképletre: számított: C 46,42%, H 5,67%, N 4,92%; talált: C 46,39%, H 5,67%, N 4,94%. 20. példa lMetil-N~[2-(3-trifluor-metil-fenoxi)-etil]-etánamin-maleát A 15. példában leírt módon járunk el, l-bróm-2- (3-trifluor-metil-fenoxi)-etánt izopropil-aminnal reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozásával olajszerű anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerü anyag egy részletét maleinsavval reagáltatjuk. A maleát olvadáspontja 125,5-126,5 *C. Elemzési eredmények CleH20NOsF összegképletre: számított: C 52,89%, H 5,55%, N 3,86%; talált: C 52,79%, H 5,57%, N 3,83%. 31,56 g (0,118 mol) 2-bróm-etil-3,5-diklór-feniléter fölöslegben levő metil-aminnal készített oldatát éjszakán át bombában szobahőmérsékleten rázzuk. Ezután a metil-amint nitrogén atmoszférában lepároljuk, és a maradékot megosztjuk víz és metilén-klorid között. A metilén-kloridot elpárologtatva olajszerü anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerü anyag egy részletét éteres sósavval reagáltatjuk, a kapott hidrokloridot metanol és dietil-éter elegyéből átkristályosítjuk. így 35,7%-os összkitermeíéssel fehérszínű, kristályos terméket kapunk, olvadáspontja 173-175°C. Elemzési eredmények C9H,2NOCl3 összegképletre: számított: C 42,13%, H 4,72%, N 5,46%; talált: C 42,01%, H 4,69%, N 5,59%. 21. példa 2-(3,5-Diklór-fenoxi)-N-metil-etán-aminhidroklorid 22. példa N-[2-( 3~ Fluor-fenoxi )-etil]-1 -metil-etún-aminmaleút 20,94 g (0,096 mól) l-biróm-2-(3-fluor-fenoxi)etán 300 ml izopropil-aminnal készített oldatát éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük. Az amin fölöslegét vákuumban eltávolítva 15,29 g olajszerü anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerű anyag egy részletét maleinsavval reagáltatjuk, és a kapott maleátot metanol és dietil-éter elegyéből átkristályosítjuk. Olvadáspont: 141-142°C. Elemzési eredmények C,5H20NO5F összegképletre: számított: C 57,50%, H 6,43%, N 4,47%; talált: C 57,51%, H 6,48%, N 4,44%. 23. példa N-[ 2-( 2,3-Diklór-fenoxi)-etil J-l-metil-etún-aminhidrok lórid All. példában leírt módon járunk el, 2-brómetil-2,3-dik!ór-feni!-étert fölöslegben levő izopropil-aminnal reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozásával olajszerü anyagot kapunk, ez a címben szereplő vegyület szabad bázisa. Az olajszerü anyag egy részletét éteres sósavval reagáltatjuk. Hidroklorid sót kapunk 62,7%-os kitermeléssel, olvadáspontja 161-163,5 °C. Elemzési eredmények C,jH16NOCl3 összegképletre: számított: C 46,42%, H 5,67%, N 4,92%; talált: C 46,23%, H 5,69%, N 5,02%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
