187569. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-1,4-pentadién-3-on előállítására
1 187*569 2 42 g (69,07%) sárga kristályos termék. Op: 196-198 *C. 2. példa: 56,4 g 5-nitro-furfurol és 18 ml aceton elegyét 30 perc alatt beleadagoljuk 100 ml 64,7%-os, 80 °C-os kénsavba kevertetés közben. A beadagolás végén már kristályos termék kiválása észlelhető. További 2,5 órán át utókevertetjük az elegyet 75-80 °C-on, majd hűtjük, 100 ml vízzel hígítjuk, szűrjük, majd 3 x 30 ml acetonnal mossuk. A kristályos terméket 100 ml acetonban szuszpendáljuk, 40 °C-on 30 percig kevertetjük, szűrjük, 2 x 30 ml acetonnal mossuk, szűrjük, 40 °C alatt szárítjuk. Sárga kristályos termék. Kihozatal: 46,7 g (76,80%). Op: 198-199 °C. 3. példa: 97,2 g 5-nitro-furfural-diacetát-ot 100 ml 80 °C- os, 25%-os kénsavba adagolunk kevertetés közben, majd a hőmérsékletet 90 °C-ra emeljük, s ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percig. Hűtés után ülepítjük és az alsó fázisban lévő 5-nitro-furfurolt élesen leválasztjuk. Az így nyert (55,1 g, 97,7%) 5-nitro-furfurol és 18 ml aceton elegyét 30 perc alatt beleadagoljuk 100 ml 55%-os, 100 “C-os kénsavba kevertetés közben. További 2,5 órán át 90 °C-on utókevertetjük az elegyet, majd hűtjük, 50 ml vízzel hígítjuk, szűrjük, vízzel savmentesre mossuk, majd 3 x 30 ml acetonnal mossuk. A kristályos terméket 100 ml acetonban szuszpendáljuk, 40 °C-on, 30 percig kevertetjük, szűrjük, 2 x 30 ml acetonnal mossuk, szűrjük, 40 °C alatt szárítjuk. Sárga kristályos terméket kapunk. Kihozatal : 44,8 g (75,41 %) 5-nitro-furfurolra vonatkoztatva. Op: 198-199 °C. Szabadalmi igénypont Eljárás l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l ,4-pentadién-3-on előállítására 5-nitro-furfurolból és aeetonból azzal jellemezve, hogy 5-nitrofurfurol és legalább ekvivalens mennyiségű aceton elegyét forró, célszerűen 60-100 *C hőmérsékletű 50-70 százalékos kénsavoldatba adagoljuk, majd rövid kevertetés után a keletkező kristályokat szűrjük, szerves oldószerrel, célszerűen acetonnal mossuk és szárítjuk. 5 10 15 20 25 Ábra nélkül
