187567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-alkanol-amidok előállítására
1 187 567 2 4. példa : Lombikba bemérünk 42,9 g (402 mmól) technikai, 1,6 s% víztartalmú dietanol-amint. Hozzákeverünk 57 mg (0,3 mmól) SnCl2-ot tartalmazó 15%os acetonos oldatot, majd 0,22 g (4 mmól) KOH-ot tartalmazó 20 s%-os metanolos oldatot. Az elegyet 80 °C-ra melegítve hozzáadunk még 4,8 g (67 mmól) repceolajat és 80 °C-on addig keverjük N2-gázbevezetés közben, amíg az homogénné válik. Azonnali szobahőmérsékletre való hűtés és 10 napi állás után a kitermelés 98,7 %-os. À termék összetétele: repceolaj-zsírsav-dietanol-amid 73,4 s% repceolaj-zsírsav-dietanol-amid-félészter és -diészter 0,8 s% dietanol-amin 19,7 s% glicerin 5,8 s% szervetlen só 0,3 s%. 5. példa: Lombikba bemérünk 80,0 g (0,75 mól) technikai, 1,6 s% víztartalmú dietanol-amint, 0,28 g (1,5 mmól) SnCl2 20 s%-os acetonos oldatát és 0,84 g (15 mmól) KOH-ot tartalmazó 30 s%-os metanolos oldatát. Az elegyet 100 °C-ra melegítve hozzáadunk 65,2 g (83 mmól) pataolajat és 100 °C- on (N2-gázbevezetés közben) addig keverjük, amíg újra homogén elegy képződik. Gyors hűtés és 7 napi állás után a hozam 99,6%-os. A termék összetétele: pataolaj-zsírsav-dietanol-amid 57,5% pataolaj-zsírsav-dietanol-amidfélészter és -diészter 0,2% glicerin 5,3% dietanol-amin 36,2% szervetlen só 0,8% 6. példa: Lombikba bemérünk 44,0 g (0,412 mól) technikai 1,6 s% víztartalmú dietanol-amint. Hozzáadunk 0,15 g (1,1 mmól) ZnCl2-ot tartalmazó 20 s%-os acetonos oldatot, majd 0,67 g (12 mmól) KOH-ot tartalmazó 30s%-os metanolos oldatot. Az elegyet 60 °C-ra melegítjük, hozzákeverünk 87,1 g (133 mmól) kókuszzsírt és 32,8 g az 1. példa alapján készített kókuszzsírsav-dietanol-amid-ot. 60 °C-on, keverés és N2-gázbevezetés közben az elegy 10 perc alatt homogénné válik. Gyorsan lehűtve, a kitermelés 47,1%, mely 8 napi állás után 96,3 %-ra nő. 7. példa: Feloldunk 1 g ZnCl2-ot 4 g acetonban és az oldatot 290 g dietanol-aminhoz keverjük. Hozzákeverjük még 4,5 g KOH 11 g metanollal készült oldatát is. 50 dm3-es kevert, 60 °C-ra fűtött reaktort megtöltünk az előzőleg, az 1. példa szerint készült termékkel. Megindítjuk a dietanol-amin-KOH-ZnCl2 elegy (340 kg/óra) és a kókuszzsir (620 kg/óra) adagolást és ezzel együtt a folyamatos termékelvételt. A reaktorból távozó homogén elegyet gyorsan szobahőmérsékletre hűtjük. A kevert reaktorban lévő elegyen folyamatosan N2-gázt buborékoltatunk át. A kitermelés hűtés után 50,5%, négynapi állás után 97,8%. 8. példa: Feloldunk 1 g ZnCl2-ot 3 g acetonban és 230 g dietanol-aminhoz keverjük. Hozzákeverjük még 3,5 g KOH 9 g metanollal készült oldatát. 50 dm3-es kevert, 80 °C-ra fűtött reaktort megtöltünk a korábban, a 2. példa szerint készült repceolaj-zsírsav-dietanol-arniddal. Megindítjuk a dietanol-amin-KOH-ZnCl2 elegy (200 kg/óra) és a repceolaj (550 kg/óra) adagolást, illetve a termék elvételét és gyors hűtését. A kevert reaktorban lévő elegyen folyamatosan N2-gázt buborékoltatunk át. Hűtés után a kitermelés 44,5%, mely 8 napi állás után 98,7%-ra növekszik. 9. példa Feloldunk 1 g SnCl2-ot 3 g acetonban és 285 g dietanol-aminhoz keverjük. Hozzákeverjük még a 3 g KOH 10 g metanollal készült oldatát. 50 dm3-es kevert, 100 °C hőmérsékletű reaktort megtöltünk az 5. példa szerint készült pataolaj-zsírsav-dietanol-amiddal. Megindítjuk a dietanolamin-KOH-SnCl2 elegy (280 kg/óra) és a pataolaj (220 kg/óra) adagolást, illetve a termék elvételét és gyors hűtését. A kevert reaktorban lévő elegyen folyamatosan N2-gázt buborékoltatunk át. 20 °C-ra hűtés után a kitermelés 48,3%, mely 10 napi tárolás alatt 99,1 %-ra nő. 10. példa Feloldunk 1 g ZnCl2-ot 3 g acetonban és 200 g dietanol-aminhoz keverjük. Hozzákeverjük még 3 g KOH 10 g metanollal készült oldatát. 50 dm3-es kevert reaktort megtöltünk korábban készült, megfelelő hidroxi-alkil-amid termékkel. 70 °C-ra fűtjük, majd keverés és N2-gázbevezetés közben 0,2 bar nyomáson megindítjuk a dietanolamin-KOH-ZnCl2 elegy (100 kg/óra) és a kókuszzsírsav-metilészter (185 kg/óra) adagolást, illetve a termék elvételét és gyors hűtését. 8 napi tárolás után a kitermelés 99,2%. 11. példa A 3. példában leírt módon járunk el, azonban változtatjuk a katalizátort, illetve kokatalizátort, így 4 napi tárolás után az alábbi táblázatban megadott kitermelési értékeket kaptuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
