187561. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új karbonsav-származékok előállítására
1 187 561 2 28. példa 4-{2-f 5-Bróm-2-( 3 ,5-cisz-dimetil-piperidino)-6- metil nikotinod-aminoJ-etil)-benzoesav-etil-észter Készül a 20. példával analóg módon 5-bróm-2- (3,5-cisz-dimetil-piperidino)-6-metil-nikotinsavból és 4-(2-amino-etil)-benzoesav-etil-észter-hidrokloridból. Kitermelés 43%. Olvadáspontja 20 °C alatt van. Tömegspektruma: m/e = 501/30 m/e= 501/30 Elemi összetétel: számított: C 59,76, H 6,42, Br 15,90, N 8,37% talált: C 59,91, H 6,62, Br 15,75, N 8,21%. 29. példa 4-f 2- ( 5-Klór~6-metil-2-piperidino-nikotinoilamino ) -etil]-benzoesav 1,65 g (3,97 mmól) 4-[2-(5-klór-6-metil-2-piperidino-níkotinoil-amino)-etil]-benzoesav-metilésztert feloldunk 100 ml metanolban és 25 ml n nátrium-hidroxid oldat hozzáadása után 12 óra hosszat 40 °C-on keverjük. Ezután vákuumban bepároljuk, a kapott maradékot vízben feloldjuk, szűrjük és a szüredéket 25 ml n sósavval elegyítjük. A képződött csapadékot leszívatjuk és acetonitrilből átkristályosítjuk. Kitermelés 1,1 g (58,75%). Olvadáspontja 185-187 °C. 30. példa 4-[2-( 6-Metil-2-piperidino~nikotmoil-amino ) - etilj-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-[2-(6-metil-2-piperidino-nikotinoil-amino)-etil]-benzoesavmetil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 92%. Olvadáspontja 152-154 °C. 31. példa 4- {2-[ 5-Klór-2- ( oktahidro-lH~azonino ) -nikotinoilamino ]~etil}-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-[2-(5-klór- 2-/oktahidro-1 H-azonino/-nikotinoil-amino)-etil]benzoesav-etil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 83,3%. Olvadáspontja 169-170 °C. 32. példa 4-[ 2-(5-Bróm-2-piperidino-nikotinoil~amino ) - etilj-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-[2-(5- bróm-2-piperidino-nikotinoil-amino)-etil]-benzoesav-etil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 93,5%. Olvadáspontja 175-177 °C. 33. példa 4-{2~[ 5-Klór-2- ( cisz-3,5-dimetil-piperidino ) -nikotinoil-amino J-etilj-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-{2-[5-klór- 2-(cisz-3,5-dimetil-piperidino)-nikotinoil-amino]-34. példa 4-[2~( 5-Klór-2-piperidino-nikotinoil-amino ) -etiljbenzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-[2-(5-klór- 2-piperidino-nikotinoil-amino)-etil]-benzoesavmetil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 82%. Olvadáspontja 164-166 °C. etil}-benzoesav-etilészter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 76%. Olvadáspontja 191-193 °C. 35. példa 4-[ 2-(5-Bróm-6-metil-2-piperidino-nikotinoilamino ) -etilJ-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-[2-(5- bróm-6-metil-2-piperidino-nikotinoi!-amino)-etil]benzoesav-etil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 85,5%. Olvadáspontja 199-201 °C. 36. példa 4-{2-f 5-K!ór~2-(3,5-eisz-dimetil-piperidino)-6- metil-nikotinoil-amino]-etilj-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-{2-[5-klór- 2-(3,5-cisz-dimetil-piperidino)-6-metil-nikotinoilamino]-etil}-benzoesav-etil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 71%. Olvadáspontja 192-193°C. 37. példa 4-{2-[5-Bróm-2-(3,5-cisz-dimetil-piperidino)-6- metil-nikotinoil-ammo J-etil}-benzoesav Készül a 29. példával analóg módon 4-{2-[5- bróm-2-(3,5-cisz-dimetil-piperidino)-6-metil-níkotinoil-amino]-etil}-benzoesav-etil-észter lúgos elszappanosításával. Kitermelés 99%. Olvadáspontja 203-204 °C. 38. példa 4- {2-f ( 2-Piperidino-piridil-3 ) -acetil-amino J-etil}benzoesav-etil-észter Készül a 20. példával analóg módon (2-piperidino-píridil-3)-ecetsavból és 4-(2-amino-etil)-benzoesav-etil-észterből. Kitermelés 84%. Olvadáspontja 103-104 °C. 39. példa 4-f( 2-Piperidino-piridil-3 ) -acetil-amino-metilJ- benzoesav-etil-észter Készül a 20. példával analóg módon (2-piperidino-piridil-3)-ecetsavból és 4-amino-metil-benzoesav-etíl-észterből. Kitermelés 86%. Olvadáspontja 68-71 °C. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 12
