187438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására
1 187 438 2 2. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, de izopropil-amin helyett 247 ml (0,18 mól) 25%-os vizes ammónium-hidroxidot, kénsav helyett pedig 12,1 ml (0,18 mól) 65%-os salétromsavat használtunk fel. A reakcióelegyben N-(foszfono-metil)imino-diecetsav nem mutatható ki; 10,5 g (76,6%) N-(foszfono-metil)-glicin képződik. 3. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, de izopropil-amin helyett 14,2 ml (0,18 mól) piridint használtunk fel. A reakcióelegy 0,4 g reagálatlan N-(foszfono-metil)-imino-diecetsavat és 9,6 g (64,8%) N-(foszfono-metil)-glicint tartalmazott. 4. példa 2,4 g (0,01 mól) N-(foszfono-metil)-iminodiecetsav, 50 ml víz és 2,4 ml (0,028 mól) izopropilamin elegyét felforraltuk, majd 2 ml 30%-os hidrogén-peroxid-oldat hozzáadása után a kvarcedényben lévő reakcióelegyet kvarclámpa fölé helyeztük. A kvarclámpa melegítő hatása a reakcióelegyet forrásban tartotta. Óránként 1 ml 30%-os hidrogénperoxid-oldatot adtunk az elegyhez. 3 óra elteltével az elegyben 0,6 g reagálatlan N-(foszfono-metil)imino-diecetsav mellett 0,7 g N-(foszfono-metil)glicint tudtunk kimutatni (az elméleti érték 41 %-a). 5. példa 2,27 g (0,01 mól) N-(foszfono-metil)-iminodiecetsav, 1,7 ml (0,02 mól) izopropil-amin és 10 ml víz elegyét felforraltuk, hozzáadtunk 9 ml 2 n vizes kénsav-oldatot (0,009 mól), majd a forrón tartott elegybe 5 ml 30%-os hidrogén-peroxid-oldatot adtunk és 20 percig 230-300 nm tartományba eső hullámhosszú ultraibolya fénnyel, egy orvosi kvarclámpa segítségével besugároztuk a kvarcedényben lévő reakcióelegyet. Ezután a reakcióelegyből mintát vettünk és a mintát elemeztük. A mérés szerint a reakcióelegy 0,1 g N-(foszfonometil)-imino-diecetsav mellett 1,4 g (83%) N-(foszfono-metil)-glicint tartalmaz. A reakcióelegyet háromszoros mennyiségű melegített 96%-os etanolba öntöttük. Hűtés, szűrés és szárítás után 0,977 g kristályos terméket kaptunk, amelynek N-(foszfono-metil)-glicin-tartalma 84,0% volt. így tehát 6,821 g (a kiindulási anyagra vonatkoztatva 48,6%) N-(foszfono-metil)-glicint kaptunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására N-(foszfono-metil)-imino-diecetsavból . oxidációval, azzal jellemezve, hogy N-(foszfono-metil)imino-diecetsavat legalább egy mólekvivalens szerves vagy szervetlen bázist tartalmazó vízben oldunk és ehhez a jelenlevő lúgra vonatkoztatva legfeljebb 2, célszerűen 1-1,5 ekvivalens sav hozzáadásával 1-3 pH értékű reakcióelegyet készítünk, melyet az oxidálószer gyökös bomlását elősegítő katalizátor, célszerűen nátrium-molibdát jelenlétében vagy 230-300 nm hullámhosszú ultraibolya fénnyel végzett besugárzás közben, 1 mól N-(foszfono-metil)imino-diecetsavra vonatkoztatva 2-2,5 mólekvivalens peroxid-vegyülettel, célszerűen hidrogén-peroxiddal 50-120, célszerűen 90-100 °C-on kezeljük, majd kívánt esetben a képződött N-(foszfonometil)-glicint ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázisként ammónium-hidroxidot, izopropil-amint vagy piridint használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy savként 2-es pK-jú vagy annál erősebb savat, célszerűen kénsavat vagy salétromsavat használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 Rajz nélkül 5
