187389. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás a hatóanyagként alkalmazott triazolin-származékok előállítására
1 187 389 2 A reakció során közömbös oldószerként az A) reakciónál leírtak szerepelhetnek. A B) eljáráslépésnél a reakció hőmérséklete szobahőmérséklet és 180 °C között változhat. A reakciót oly módon hajtjuk végre, hogy a reak- 5 cióban résztvevő komponenseket ekvimoláris mennyiségben adagoljuk, de bármely komponens kis feleslegben is jelen lehet. A reakció befejeződése után a találmány szerinti vegyületeket szokásos módon kezelve kapjuk meg 10 a végterméket, pl. a célvegyületet megfelelő oldószerrel extrahálhatjuk, az extraktumot szárítjuk, oldószerben bepároljuk. Az (I) általános képlethez tartozó (la) általános képletű vegyületeket oly módon állítjuk elő, hogy 5 valamely (Ic) általános képletű vegyületet közömbös oldószerben dealkilező-szerrel kezelünk. A műveletet a C) reakcióvázlat mutatja be. A reakcióvázlatban a szubsztituensek jelentése a fenti. Az eljáráshoz használt dealkilező-szerként példaként említjük meg a hidrogén-bromidot, hidrogén-jodidot, tiolalkoxidot, trimetil-szili-jodidot, bór-trikloridot; dealkilezőszerként szerepelhet bármely reagens, amely a dealkilezést biztosítja. A reakció körülményei - hőmérséklet, mólarány - a B) eljáráslépésnél leírtakkal azonosak; a művelethez közömbös oldószert használunk. Az (Ib) vagy (la) vegyületeket a reakcióelegyből a fentiekben említett módon különíthetjük el. Az (I) általános képletű vegyületek előállítására az alábbi példák szolgálnak: I. táblázat Vegyület X R1 R2 0. p. (°C) vagy törésszáma mutató 1 ch=cch2o— —ch3 CH==CCH2 — 140,6 2 í-c3h7o-ch3 ch=cch2— ng = 1,5589 3 ch3och2o—-ch3 ch=cch2— n” = 1,5527 4 ch2=chch2o— í-C3H7 ch=cch2— 109,0 5 í-C3H70-ch3 —chf2 81,3 6 ch3och2o— —ch3 —chf2 116,4 7 ch2=chch2o—-ch3 —chf2 96,4 8 ch2=chch2o— í-C3H7 —chf2 93,5 9 í-C3H70 í-C3H7 —chf2 79,0 10 ch3och2o— í-C3H7 —chf2 n2D5 = 1,5312 11 ch3o—ch3 —chf2 154,5 12 —OH-ch3 —chf2 175,3 13 chf2o—-ch3 —chf2 82,4 14 ch=cch2o—-ch3 —chf2 114,4 15 ch=cch2o— í-C3H7 —chf2 91,2 16 chf2cf2o—-ch3 —chf2 n^50 = 1,5013 17 chfcicf2o— —ch3 —chf2 79-81 18 í-c3h7o-ch3 chf2cf2— 102-103,5 19 ch2=chch2o—-ch3 chf2cf2— 81,8 20 ch=cch2o—-ch3 chf2cf2— 116-118 21 chf2cf2o— —ch3 chf2cf2— n{j50 = 1,4840 22 í-c3h7o-ch3 chfcicf2— 131,5 23 ch2=chch2o—-ch3 chfcicf2— 96,1 24 í-c3h7o—-ch3 CHFBrCF2— n£-5 = 1,5308 25 ch2=chcho— —ch3 —chf2 n^ = 1,5372 ch3 26 ch3ch=chcho— —ch3 —chf2 n{j8 = 1,5432 ch3 27 ch2=cch2o— —ch3 —chf2 73,5 ch3 28 ch3ch=chch2o— —ch3 —chf2 116,9 29 £{J3>c=chcH2°—-ch3 —chf2 74,9 30 cich=chch2o— —ch3 —chf2 133,8 31 cich2ch=cho—-ch3 —chf2 138 32 ch2=cch2ch2o— —ch3 —chf2 83,5 ch3 3
