187351. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazolidin-dion származékok előállítására
1 187 351 2 ban állandó keverés közben 125-130 °C-on tartjuk. 10 órás reakcióidő után a butanolt ledesztilláljuk, a maradékot 150 ml jeges vízzel dörzsöljük el és háromszor 30 ml toluollal extraháljuk. A Vizes részt szénnel derítjük, szűrjük, majd kb. fél órai állás után a szűrletet sósavval pH = 5-re savanyítjuk. A kivált anyagot szűrjük, vízzel mossuk. Kitermelés: 1,94 g (19,72%) l,2-difenii-4-(3- butiloxi-karbonil-propil)-pirazolidin-3,5-dior. Op: 78-80 "C , Elemanalízis a C23H25N204 összegképletre (M = 393,45) számított %: C 70,20; H 6,40; N 7,12; talált %: C 70,14; H 6,41; N 6,86. 'H-NMR (CDC13; TMS) ö <5CH3 0,92 ppm (t, J) <5COCH2 2,39 ppm (t, 2) <?CH 3,40 ppm (t, 1) <50CH2 4,09 ppm (t, 2) „n 82 x 2 CH2 1,2-2,3 ppm (m, 8) M S2 x fenil 7,1-7,6 ppm (m, 10) Szabadalmi igénypont Eljárás 1,2-difenil-4-[2-(feniltio)-etil]-3,5-pirazolidindion előállítására malonsav-dialkilészter és 1,2-dihalogén-etán alkálifém-alkanolát jelenlétében történő reagáltatása, és a kapott ciklopropán-1,1-dikarbonsav-dialkilészter tiofenollal való reagáltatása, majd a kapott 2-[2-(feniltio)-etil]-malonsav-dialkilészter 1,2-difenil-hidrazinnal történő reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a malonsav-dialkilészter és 1,2-dihalogén-etán alkálifémalkoholát jelenlétében történő reagáltatásakor kapott 3 komponensű észter-keveréket tiofenollal reagáltatjuk és a kapott 2-[2-(feniltio)-etil]-malonsavdialkilészterből, malonsav-dialkilészterből és bután- 1,1,4,4-tetrakarbonsav-tetraalkilészterből álló keverékből a malonsav-dialkilésztert ledesztilláljuk, és a visszamaradt kétkomponensű keveréket alkanol, előnyösen butanol jelenlétében 1,2-difenilhidrazinnal szelektíven reagáltatjuk és a kapott terméket kinyerjük. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedö Üzem (877697/09) 87-1775 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
