187347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására N-foszfonometil-iminodiecetsav katalitikus oxidációjával
1 187 347 2 oldatot csepegtetünk. A kapott elegyet a katalizátor eltávolítása céljából forrón szűrjük, majd a szűrletet bepároljuk. 9,9 g (66%) N-(foszfonometil)-glicint kapunk. 6. példa Mindenben a 8. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként nátrium-molibdát-heptahidrátot használunk fel. A végterméket 85%-os hozammal kapjuk. 9. példa 20 g N-(foszfono-metil)-iminodiecetsavat 100 ml vizben szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 0,03 g vanádium-acetonil-acetátot (homogén katalizátor) adunk. A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és az ! elegybe 5 óra alatt 20 ml 30%-os vizes hidrogénperoxid-oldatot csepegtetünk. A felhasznált katalizátor színreakciöval reagál a peroxid jelenlétére: a reakcióelegy peroxid jelenlétében kék, peroxid távollétében pedig rozsdabarna színű. Ezt a jelenséget előnyösen hasznosíthatjuk a reakció követésére úgy, hogy a hidrogénperoxid következő részletét csak akkor adjuk az elegyhez, amikor az elegy színváltozása azt jelzi, hogy a korábban beadagolt hidrogénperoxid már teljes egészében elfogyott. Az 5 órás reakcióidő letelte után az elegyet forrón szűrjük, majd a szűrletet bepároljuk. Az N-(foszfono-metil)-glícint 60%-os hozammal kapjuk. 7. példa 100 ml vízben 20 g N-(foszfono-metil)-iminodi ecetsavat szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 0,06 g MM02 jelű hordozós molibdénoxid-katalizátort (heterogén katalizátor: molibdéntartalom: 21,63%) adunk. A reakcióelegyet 100°C-ra melegítjük, és az elegybe 3 óra alatt 18 ml 30%-os vizes hidrogénperoxid-oldatot csepegtetünk. A felhasznált katalizátor színreakcióval reagál a peroxid jelenlétére: a reakcióelegy peroxid jelenlétében sárga, peroxid távollétében pedig színtelen. Ezt a jelenséget a 6. példában közöltek szerint hasznosítjuk a reakció menetének követésére. A 3 órás reakcióidő lejárta után az elegyet forrón szűrjük, és a szűrletből bepárlással elkülönítjük a terméket. Az N(foszfono-metil)-glicint 93%-os hozammal kapjuk. 10. példa 100 ml vízben 20 g N-(foszfono-metil)-iminodiecetsavat szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 0,03 g nátrium-molibdát-heptahidrátot adunk. A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és az elegybe 2 óra alatt 18 ml 30%-os vizes hidrogénperoxidoldatot csepegtetünk. Az elegyet forrón szűrjük, és a szürletből bepárlással elkülönitjük a végterméket. Az N-(foszfono-metil)-glicínt 82%-os hozammal kapjuk. 11. példa 100 ml vízben 40 g N-(foszfono-metil)-iminodiecetsavat szuszpendálunk, és a reakcióelegyhez 0,12 g nátrium-molibdát-heptahidrátot adunk. A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és az elegyhez 5 óra alatt 36 ml 30%-os vizes hidrogénperoxidoldatot csepegtetünk. A kapott szuszpenzióról lepároljuk a vizet. Az N-(foszfono-metil)-glicint 78%-os hozammal kapjuk. 12. példa 100 ml 10 g N-(foszfono-metil)-iminodiecetsavat szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 0,03 g nátrium-molibdát-heptahidrátot adunk. A reakcióelegyet 80 °C-ra melegítjük, és az elegybe 3 óra alatt 18 ml 30%-os vizes hidrogénperoxid-oldatot csepegtetünk. A kapott elegyet forrón szűrjük, és a szűrletet bepároljuk. Az N-(foszfono-metil)-glicint 78%-os hozammal kapjuk. Szabadalmi igénypontok 10 15 20 25 30 35 40 45 100 ml vízben 10 g N-(foszfono-metil)-iminodiecetsavat szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 0,1 g ammónium-molibdát-tetrahidrátot adunk. A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és az elegyhez 3 óra alatt 8,4 ml 30%-os vizes hidrogénper- 55 oxid-oldatot csepegtetünk. A felhasznált katalizátor a 7. példában ismertetettel azonos színreakcióval reagál a peroxid jelenlétére. A 3 órás reakcióidő letelte után az elegyet lehűtjük, szüljük, és a szürletből bepárlással elkülönítjük a végterméket. Az N- go (foszfono-metil)-glicint 85%-os hozammal kapjuk. 1. Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására N-(foszfono-metil)-iminodiecetsav peroxidokkal végzett oxidációja útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót az N-(foszfono-metil)-iminodiecetsav mennyiségére számítva 0,1-10 tömeg% fémvegyület, célszerűen ezüst-, vas-, ón-, ólom-, mangán-, illetve molibdénvegyület jelenlétében hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként molibdénvegyületeket, éspedig molibdénoxidot vagy molibdátokat használunk fel. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátort az N(foszfono-metil)-iminodiecetsav mennyiségére vonatkoztatva 0,1-2 súly% mennyiségben adjuk a reakcióelegyhez. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Rajz nélkül 88-0780 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877679/09)-------------------------------Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
