187317. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsézett inszekticid és nematocid készítmény előállítására
1 187 317 2 toluolban, lényegében vízmentes körülmények között, 130 °C alatti hőmérsékleten, katalitikus menyiíyiségü kétértékű fémsók, így a reakcióközegben oldott cink-naftenát jelenlétében. Ezek a fenolformaldehid-gyanták az (I) általános képletnek felelnek meg, ahol m + n értéke legalább 2 és m/n értéke legalább 1, míg X jelentése hidrogénatom vagy metilol-csoport, ahol a metilol/hidrogénarány legalább 1, mólban számítva. A poliizocianát legalább két izocianát-csoportot tartalmazó folyékony aromás poliizocianát, így difenil-metán-diizocianát vagy di- és trifenil-metán di- és triizocianátok elegye. Megfelelő szemcséket készíthetünk olymódon, ha 1,0-1,8 súly% előnyösen 1,2-1,8 súly% mennyiségű filmképző polimert tartalmaz a végtermék. A találmány szerinti készítményeket a továbbiakban kiviteli példákon is bemutatjuk. 1. példa Ez a példa olyan szemcsézett peszticid készítmény előállítását mutatja be, amely karbamidmag bevonásával készül. Egy 2,5 literes edénybe beviszünk 255,6 g karbamid-mütrágyaszemcséket (2,38-0,84 szita lyukbőség), 1,8 g benzil-éter-fenolgyantát 5,7 g metilénkloridban oldva és 0,009 g piridin katalizátort. Az edényt lezárjuk és 30 másodpercig rázzuk. Ezután 1,8 g aromás poliizocianát (difenil-metán-diizocionát vagy di- és trifenil-metán di- és triizocianát elegye) 5,7 g metilén-kloriddal készített oldatát visszük be az edénybe, majd az egészet 30 másodpercig rázzuk. Ezután 4,8 g (75 súly%-os pormentes bázis) karbofuránt, amely 1,2 s% hatóanyagot biztosít a végtermékben, és 24,6 g kaolinkretát előzőleg összekeverünk és beadagolunk az edénybe, majd az egészet 60 másodpercig együtt rázzuk. Az edényt ezután állni hagyjuk a kikeményedés elősegítésére, majd a következő napon a terméket 0,84 mm lyukbőségű szitán átengedjük a kis mennyiségű finom részek kinyerése érdekében. Ily módon 285 g egyenletesen bevont szemcséket kapunk. Ez az A készítmény az 1. táblázatban. Ezután 5 g anyagot teszünk egy (4,5 cm x 10 cm nagyságú) üvegedénybe, amelyet lezárunk és 30 másodpercig rázunk. Ezalatt a szemcsék felületének a letöredezése nem következett be és porosodás nem figyelhető meg. A szemcsék tömörítési próbáját úgy végezzük, hogy az anyagnak egy 4,5 cm x 7 cm méretű oszlopát 0,8 kg/crn2 * * * * * * * erővel 5 percig nyomjuk. A szemcsék nem bomlanak szét és szabadon folyó állapotúak maradnak, agglomeráció nem észlelhető. 2. példa Az előző példában leírt módon járunk el és 245 g karbamid-műtrágya-szemcséket (2,38-0,84 szita lyukbőség) vonunk be az 1. példában megadott mennyiségű fenolgyanta és poliizocianát, valamint katalizátor és metilén-kloridban oldószer felhasználása mellett. Ezután 40,0 g karbofuránt (75%-os pormentes bázis), amely 10 s% aktívanyagtartalmat biztosít a végtermékben, viszünk az edénybe és az egészet 60 másodpercig együtt rázzuk. Az edényt éjszakán át állni hagyjuk, utána egy 0,84 szita lyukbőség méretű szitán átengedjük a nyomokban jelenlevő finom részek eltávolítása érdekében. A szemcsék mennyisége 285 g és karbofurán-tartalmuk 10,8%, amely a B készítmény az 1. táblázatban. A terméket egy zárt üvegedényben 30 másodpercig rázzuk, amely után a B terméknél a szemcsék felülete nem töredezett le és porképzödés nem figyelhető meg. Az 1. példában megadott módon tömörítési próbát végzünk, a szemcsék szabadon folyók maradnak. 3 -9. példák További készítményeket mutatunk be még az 1. táblázatban. A C és D készítményeket (3. és 4. példa) ugyanúgy állítjuk elő, mint az A és B készítményeket azzal az eltéréssel, hogy hígabb katalizátor-oldatot használunk és mindegyik gyantakomponenst 60 másodpercig rázzuk karbamid-szemcsékkel együtt 30 másodperc helyett. Porosodási és tömörítési eredmények kitűnőek. Az E készítményben (5. példa) mindegyik gyantakomponenst 60 másodpercig keverjük. Az Fkészítményt (6. példa) úgy állítjuk elő, hogy nvndkét gyantakomponenst es a katalizátort metilén-kloridban összekeverjük még mielőtt a karbamd-szemcsékkel együtt rázzuk. Az aktív hatóanyag (karbofurán) nem oszlik el egyenletesen a szemcséken, a szemcsék erősen károsodnak és porképződés észlelhető akkor, ha 5 g-os adagot üvegedényben 30 másodpercig rázunk. Ugyanilyen hibás bevonatot és porképződést észlelünk a C és H készítmények esetén is. (7. és 8. példa), ha 75%-os pormentes karbofuránt használunk és mindkét gyantakomponenst (0,60% szintnél), valamint a katalizátort összekeverjük metilén-kloridban a karbamid-szemcsékre való felvitel előtt. Megfelelő terméket kapunk, amely 10,8% aktívanyagot tartalmaz és az / készítménynek (9. példa) felel meg, ha a gyantakomponensek szintjét 0,90°0-ra növeljük, és a szemcsékre való felvitel előtt katalizátorral keverjük metilén-kloridban. 10. példa Ez a példa olyan szemcsézett kártevőirtó készítmény előállítását mutatja be amelyben a karbamid-magok közelítőleg 1,25 cm átméröjüek, súlyuk pedig közelítőleg 1 g. Egy 2,5 literes edénybe beviszünk 196,29 g szemcsézett karbamidot, 1,00 g fenolgyantából és 1,00 g poliizocianátból álló elegyet (poliizocianátként difenil-metán-diizocianátot vagy di- és trifenil-metán di- és triizocianát elegyét használjuk), valamint 0,01 g piridin katalizátort oldatként. Az edényt 6 másodpercig rázzuk és utána 1,70 g (75%-os pormentes bázis) karbofuránt viszünk az edénybe, majd az edényt addig rázzuk, amíg a gyanta lerakódik (körülbelül 2 percig). 11)' módon egységesen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
