187289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-[(2-amino-etil)-tiometil]-5-metil-imidazol előállítására
1 187.289 2 2. példa Szabadalmi igénypontok Az 1. példával analóg módon, de katalizátorként 580 mg (2,5 mmól) benzil-trietil-ammónium-kloridot (TEBA) használva 10,8 g (88%) terméket kapunk. 3. példa Az 1. példával analóg módon, de katalizátorként 1,04 (2,5 mmól) trikaprilil-metil-ammónium-kloridot (Aliquat 336) használva 10,9 g (89,3%) terméket kapunk. 15 4. példa 1,5 g (0,01 mól) 5-metil-4-tiometil-imidazoIt nát- í'O rium-merkaptid formájában feloldunk 20 ml vízben, majd az oldatot 70 mg (0,3 mmól) benzil-trietil-ammónium-kloriddal elegyítjük és 10 percen át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyhez 10 perc alatt 8,0 g 2-klór-etil-amin 8 ml etanollal 25 készült elegyét adjuk, és az elegyet 1,5 órán át keverjük. Az elegyet szárazra pároljuk, majd az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. 2,2 g (90,3%) terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 190-192 °C. an 1. Eljárás az (I) képletű 4-[(2-amino-etiI)-tiome- 5 til]-5-meti!-imidazol és savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (IV) általános képletű vegyületet - a képletben M jelentése hidrogénatom vagy alkálifématom - egy 2-kiór- vagy -bróm-etilaminnal reagáltatunk, egy erős bázis vizes oldatá-1C ból és egy szerves fázisból álló közegben, szobahőmérséklet és 50 °C közötti hőmérsékleten, kvaterner ammonium- vagy kvaterner foszfónium-só fázisátvivő katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaterner ammonium- vagy kvaterner foszfónium-sóként metiltrikaprilil-ammónium-kloridot, hexadecil-tributilfoszfónium-bromidot vagy benzil-trietil-ammónium-kloridot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 50%-os vizes nátrium-hidroxid oldat jelenlétében végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást rövidszénláncú alkoholok vagy acetonitril, mint szerves oldószer jelenlétében végezzük. 4 db ábra 35 40 45 50 55 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877685/09) 3 Kódex