187286. lajstromszámú szabadalom • Herbicid hatóanyagot és antidotumot együttesen vagy antidotumot hatóanyag nélkül tartalmazó készítmények
1 187.286 2 nagy-britanniai szabadalmi leírás szerint dikarbonsav-anhidrid és alkohol reagáltatásával dikarbonsav-észterek állíthatók elő. A 2 820 021. számú USA-beli szabadalmi leírás ismerteti a dikarbonsav-amidok előállítását a megfelelő dikarbonsavdikloridok és aminok reagáltatása útján. Analóg módon állíthatók elő a tiokarbonsav-amidok a megfelelő tiokarbonsavakból. A szakirodalomban eddig le nem írt új, 19., 20., 21. és 22. sorszámú vegyületeket a következő példákban leírt módon állítottuk elő: 1. példa: Ftálsav-bisz (2,2-dimetil-1,3-oxazolidin) előállítása Keverővei, hőmérővel, beadagoló nyílással ellátott 250 ml-es lombikba, 10,1 g (0,1 mól) 2,2-dimetil-l,3-oxazolidin 50 ml benzollal készített oldatába 0 °C hőmérsékleten, állandó keverés közben 4,4 g (0,11 mól) nátrium-hidroxid és 15 ml víz oldatát csepegtetjük. A lúg becsepegtetése után az elegyhez 10,2 (0,05 mól) ftálsav-diklorid 20 ml benzollal készített oldatát adagoljuk olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 5 °C fölé ne emelkedjék. Ezután szobahőmérsékleten még két órán át keverjük a reakcióelegyet. 24 óra után a két fázist elválasztva a benzolos fázist nátrium-szulfáttal vízmentesítjük, majd a benzolt vákuumban ledesztilláljuk. A visszamaradt sűrű olajat petroléterrel digerálva kristályos, szilárd anyag válik ki, amelynek olvadáspontja 130-132 °C, ciklohexanolból végzett átkristályosítás után. A vegyület szerkezetét elementáranalízis és IR színkép igazolja. Analízis: számított: C: 65,04 s%; H: 7,26 s%; N: 0,43s%; talált: C: 65,02 s%; H: 7,14 s%; N: 8,73 s%. 2. példa: Tereftálsav-bisz(2,2-dimetil-l ,3-oxazolidin ) előállítása Keverővei, hőmérővel, beadagoló nyílással ellátott 500 ml-es lombikba, 10,1 g (0,1 mól) 2,2-dimetil-l,3-oxazolidin 80 ml benzollal készített oldatába 0 °C hőmérsékleten, állandó keverés közben 4,4 g (0,11 mól) nátrium-hidroxid és 15 ml víz oldatát csepegtetjük be. A lúg becsepegtetése után az elegyhez 10,2 g (0,05 mól) tereftálsav-diklorid 140 ml benzollal készített oldatát adagoljuk olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 5 °C fölé ne emelkedjék. A reakcióelegyet még két órán át keverjük, majd a terméket hexán beadagolásával kicsapjuk, szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Olvadáspontja 197-201 *C, Abszolút etanolból átkristályosítva az olvadáspont 207 *C. A vegyület szerkezetét elementáranalízis és IR színkép igazolja. Analízis* számított: C: 66,04 s%; H: 7,20 s%; N: 0,43 s%; talált: C: 64,91 s%; H: 7,30 s%; N: 8,95 s%. 3. példa: Tereftaloil(2,2-dimetil-1,3-oxazolidin) előállítása 5,0 g (0,05 mól) 2,2-dimetil-l,3-oxazolidin 40 ml benzollal készített oldatához - az előző példákban leírt módon - 4,4 g (0,11 mól) nátrium-hidroxidot és 15 ml vizet adunk, és az oxazolidinszármazékot 10,2 g (0,05 mól) tereftálsav-dikloriddal reagáltatjuk. A reakció után a pH-t 3-ra állítjuk. A benzolt ledesztilláljuk, a visszamaradt anyagot acetonban feloldjuk, majd petroléterrel kicsapjuk. A kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. Olvadáspontja 318-320 °C. A vegyület szerkezetét elementáranalízis és IR színkép igazolja. Analízis* számított: C: 62,64 s%; H: 6,07 s%; N: 6,62 s%; talált: C: 62,05 s%; H: 6,00 s%; N: 5,65 s%. Azt tapasztaltuk, hogy maguk az (I) általános képletü vegyületek - a felsorolt herbicid hatóanyagokkal-ismert módon poralakú vagy folyékony készítménnyé formálhatók. Az (I) általános képletü vegyületeket tartalmazó készítményekkel és a herbicid szerrel a kezelést végezhetjük egyidejűleg, együttes kipermetezéssel vagy külön, a gyomirtószer kipermetezését megelőzően. Az alábbiakban néhány találmány szerinti készítmény előállítását és összetételét ismertetjük: 4. példa: Poralakú permetezőszer előállítása 10. számú antidotum 70 s% Kaolin 17 s% Amorf kovasav 8 s% Zsíralkohol-szulfonát (APASOL W 1345 Diamond Shamrock Chemical Co) 2,5 s% Szulfitlúgpor 2,5 s% A fenti arányban összekevert anyagokat légsugármalomban megőröltük, 97% lebegőképességű, por alakú permetezőszert kaptunk. 5. példa: Emulgeálható koncentrátum előállítása 12. számú antidotum 50 s% Emulsogen 140 emulgeátor (Hoechst AO) 5 s% Xilol 45 8% A fenti arányban Összekevert emulgeálható kon-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
