187284. lajstromszámú szabadalom • Ellenméreg-kompozíció herbicid készítményekhez, valamint herbicid hatóanyagot és ellenmérget tartalmazó növényvédőszer készítmények
1 187.284 2 és 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét 5 órán át vízfürdőn melegítettük, majd desztilláltuk. N20: 1,4627 Hozam: 83,8% D 26. példa 2,2,2- Triklór-1~( metil-merkapto ) -etanol előállítása 30 ml Dietil-éter és 4 g metil-merkaptán —10 *C-ra hűtött elegyéhez 13 g klorált csepegtettünk. Az étert lehajtottuk és a szilárd maradékot petroléterből átkristályosítottuk. Op.: 55-56 *C Hozam, 89,7% 27. példa 2- (Diklór-metil) 6- (acetoxi-metil) -dioxolán előállítása 5 g 2-(Diklór-metil)-4-(hidroxi-metil)-dioxolán, 20 ml ecetsav-anhidrid és 1 ml tömény kénsav elegyét 1 órán át vízfürdőn melegítettük, majd vákuumdesztilláltuk. Fp.: 181-183 °C/19 Hgmm Hozam: 97,2% 28. példa 2,2,2- Triklór-l-butiltio-etilalkohol előállítása 7 g Klorál, 4 g butil-merkaptán és 15 ml benzol elegyét éjszaka szobahőmérsékleten állni hagytuk, majd desztilláltuk. Op.: 56-57 °C Hozam: 88,0% 29. példa 2- ( Diklór-metil)-4-( hidroxi-metil) -dioxolán előállítása 5,5 g 2-(Triklór-metil)-4-(hidroxi-metil)-dioxolán és 30 ml ecetsav elegyéhez keverés közben 30 perc alatt adagoltunk 1,6 g cinkport; 15 perc további keverés után a reakcióelegyet desztilláltuk. Fp.: 156-157 'C/19 Hgmm Hozam: 56,6% 30. példa 2- ( Triklór-metil) -4- ( metoxi-metil)-dioxolán . előállítása 5,5 g 2-(Triklór-metil)-4-(hidroxi-metil)-dioxolán, 3 g dimetil-szulfát, 3 g kálium-karbonát és 30 ml víz elegyét 4 órán át szobahőmérsékleten kevertük. Az elegyet 2 x 30 ml kloroformmal extraháltuk, a kivonatot 50 ml vízzel mostuk, majd desztilláltuk. Fp.: 153-155 ’C/18 Hgmm Hozam: 94,7% 31. példa Diklór-acetaldehid-etil-hemiacetál előállítása 6,1 g Diklór-acetaldehid, 2,3 g etanol és 15 ml benzol elegyét éjszaka szobahőmérsékleten állni hagytuk, majd desztilláltuk. Fp.: 109-110 °C Hozam: 69,9% 32. példa 2,2,2-TrikIór-2-(etoxi-etoxi)-etanol előállítása 7 g Klorál, 4,8 g etilén-glikol monoetil-éter és 15 ml benzol elegyét éjszaka szobahőmérsékleten állni hagytuk, majd desztilláltuk. N20: 1,4697 Hozam: 66,3% D 33. példa 2,2,2-Triklór-l-alliloxi-etanol előállítása 7 g Klorál, 2,9 g allil-alkohol és 15 ml benzol elegyét éjszaka szobahőfokon állni hagytuk, majd desztilláltuk. 34. példa Klór-acetaldehid-dimetil-acetál előállítása 5 g Vinil-acetát és 20 ml metanol aceton-szárazjéggel hűtött elegyébe 5 g száraz klórgázt vezettünk, majd éjszakára szobahőmérsékleten állni hagytuk. A reakcióelegyet ezután 50 g jeges vízre öntöttük. A terméket 30 ml kloroformmal kivontuk, a kivonatot nátrium-hidrogén-karbonátoldattal, vízzel mostuk, majd magnézium-szulfáton szárítottuk és desztilláltuk. Fp.: 53-54 °C/16 Hgmm Hozam: 69,0% 35. példa Klór-acetaldehid-dietil-acetál előállítása 5 g Vinil-acetát és 25 ml etanol aceton-szárazjéggel hűtött elegyébe 5 g száraz klórgázt vezettünk, majd éjszakára szobahőmérsékleten állni hagytuk. A reakcióelegyet ezután 50 g jeges-vízre öntöttük. A terméket 30 ml kloroformmal kivontuk, a kivonatot nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal, vízzel mostuk, majd magnézium-szulfáton szárítottuk és desztilláltuk. Fp.: 59-60 °C/16 Hgmm Hozam: 71,5% 36. példa a-Kloralóz előállítása 4,5 g Glükóz, 19 g klorál, 20 ml kloroform és 0,05 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét 7 órán át forraltuk és a képződő vizet Dean-Stark készülék5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
