187282. lajstromszámú szabadalom • Vezérlő egység túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez
1 187 282 2 A találmány tárgya vezérlő egység túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez, mégpedig a berendezés működtetéséhez szükséges speciális műveleti lépések automatizálására. Ilyen műveleti lépések a készülék lezárása, a réteglapra nehezedő párna nyomásának, a kifejlesztés hőmérsékletének, az eluens áramlási sebességének, az eluens mennyiségének, a kifejlesztés idejének beállítása, a kifejlesztés befejezésének jelzése. Az elmúlt években új sik elrendezésű eszközt alkalmazó folyadékkromatográfiás technika fejlődött ki: a túlnyomásos rétegkromatográfia. Alapkészüléke a túlnyomásos ultramikrokamra, amelyben például szilikagélből, alumínium-oxidból kialakított szorbensréteget - előnyösen flexibilis membrán közvetítétésével - nyomással fenntartott vizpárnarendszer szorítja le a kamrában, s ezzel a szorbensréteg felett az eddigi technikák szerint alkalmazott gőztér nem jön létre. Az eluenst, ahogy ezt például a 173 749. lj. sz. magyar szabadalom, vagy az 1 570 760. lj. sz. angol szabadalom leírása javasolja, mikropumpa szabályozható túlnyomással juttatja a szorbensrétegbe. A túlnyomásos ultramikrokamra körkörös (J. Chromatog. 174.74 / 1979/)és lineáris változatban egyaránt ismert. A túlnyomásos rétegkromatográfia e két változata több előnyt mutat a klasszikus, vagy akár az ún. nagyhatékonyságú rétegkromatográfiával szemben is: rövid kifejlesztési idő érhető el nagyobb távolságokon (30-40 cm) és finomszemcséjű rétegeken is; a felbontás javul, a vizuális értékelés lehetővé válik, a viszkózus oldószerelegyek vándorlása meggyorsul és a nagyhatékonyságú oszlopkromatográfiás eljárásra jellemező viszonyok modellezhetők. A lineáris és körkörös túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés legfontosabb műveleti jellemzői között az alábbiakat kell megemlíteni: a) Az elválasztás általában a paraméterek, különösen a távolság és az oldószeráramlási sebességnél adott értékeinél történik, de a kifejlesztés alatt ezek az értékek változtathatók is. A paramétereket azonban mindig a feladattól (például különböző vegyületcsoportok egy-, kettő vagy több komponensének elválasztása), a réteg vastagságától, a szorbensszemcsék méretétől, stb. függően kell megválasztani. b) A pámanyomást egy állandó értéken kell tartani (ezt például a páfna meghibásodása esetén nem lehet biztosítani). c) Az oldószeradagoló pumpa által betáplált oldószer nyomásának a bemeneti oldalon megfelelő függvény szerint kell változnia, de a rendszerben uralkodó pámanyomás itt korlátot jelent. A célfüggvényt kell megfelelően választani, mivel a tőle való eltérés rendellenes kifejlesztéshez vezet. d) Az eddig kifejlesztett túlnyomásos ultramikrokamrában az alaplap termosztálható, ami által jó reprodukálható eredmények nyerhetők, ami fontos szempont. A hőmérséklet értékének a választott értéktől való eltérése viszont nem teszi lehetővé a reprodukálhatóságot, s ezért ennek időben való észlelését és korrigálását biztosítani kell. Elmondható tehát, hogy a jelenlegi készülékeknél a kezelőnek figyelni kell a készülék lezártsági állapotát, a hőmérsékletet, a pámanyomást, az eluens nyomását, továbbá az eluens mennyiségét, a kifejlesztés menetét és végét. Ez a sokirányú figyelés a kezelő teljes figyelmét leköti, közben más munkával (például mintaelőkészitéssel vagy mennyiségi értékeléssel stb.) nem foglalkozhat és a figyelmetlenség nagyon sok szubjektív hiba alapja lehet. A klasszikus rétegkromatográfia (TLC) esetén mindig gőztérrel kell számolni a szorbensréteg felett, s az eluens a kapilláris erők hatására vándorol a szorbensréteg szemcséi között. Ez a két leglényegesebb eltérés a túlnyomásos rétegkromatográfiától, s ezek egyben arra is utalnak, hogy a TLC műveleteinek automatizálása más megoldandó feladatot jelent a fejlesztők számára. Bár például a 3 033 986, a 3 479 031 és a 3 904 372 lj. sz. USA szabadalmi leírás számos olyan eljárást, illetve készüléket ismertet, amelyek az automatizálás feladatának megoldását könnyítik meg a hagyományosan végzett rétegkromatográfiás vizsgálatok során, ezek a túlnyomásos rétegkromatográfiában nem használhatók. A találmány célja a fenti hiányosságok kiküszöbölése és a gyakorlati igényeket kielégítő automatizált vezérlő egység kifejlesztése a túlnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálati eljárások automatizálásához. így az automatizált túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés (műszeregyüttes) két egységből áll. Az egyik a túlnyomásos rétegkromatográfiás készülék (a túlnyomásos ultramikrokamra), a másik pedig a vezérlő egység, amelyhez csatlakoztathatók a perifériás készülékek vagy magában foglalja azokat. A kitűzött cél elérésére olyan, túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez alkalmas vezérlő egységet dolgoztunk ki, amely a találmány szerint a rétegkromatográfiás elválasztástechnika megvalósításához szükséges speciális műveleti lépések végrehajtására - így a készülék lezártságának jelzésére, a réteglapra nehezedő pámanyomásnak, a kifejlesztés hőmérsékletének, az eluens áramlási sebességének, a kifejlesztés idejének beállítására, a kifejlesztés befejezésének jelzésére, a készülék felnyitásának érzékelésére alkalmas egységeket, így kezelő- és kijelzőszerveket tartalmaz és a találmány szerint a kijelzőszervek és a kezelőszervek vezérlő logikára vannak csatlakoztatva, amely vezérlőkimenetek révén túlnyomásos ultramikrokamrát kiszolgáló egységekre, úgymint nyomópárnát feltöltő szivattyúra, eluenst adagoló szivattyúra és termosztátra van vezetve, továbbá egy-egy bemenettel a túlnyomásos ultramikrokamra állapotát követő egységekre és a termosztátra van csatlakoztatva. Felismerésünk szerint igen előnyös, ha a vezérlő logika és a túlnyomásos ultramikrokamra között 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
