187261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xilán, xilán hasadási termékek és rostanyagok kinyerésére xilántartalmú növényi nyersanyagoktól
7 187261 8 termelés (lásd fentebb) és a xilánok és xilán hasadási termékek tisztasága szempontjából optimális kilúgozási körülményeket az egyes nyersanyagok esetében meg kell határozni. Ez egyszerűen olyan módon történhet, ahogyan azt a kiviteli példákban leírjuk. Nyírfa esetében a kilúgozást lehetőleg alacsony hőmérsékleten (30 perc kezelési idő és 1*-os NaOH alkalmazása esetén 60 ^ alatti hőmérsékleten) előnyös végezni, mert magasabb hőmérsékleten csökken a kitermelés és nő a hexózok relatív mennyisége. Búzaszalma esetében magasabb hőmérsékleten végezhető a kilúgozás, mert a kitermelés jelentősen nő a hőmérséklettel, miközben az idegen cukrok mennyisége csak kis mértékben növekszik. A találmány szerinti eljárás egyik lényeges eljárási lépése abban áll, hogy a vizes kivonatokban a xilánokat és xilán hasadási termékeket elválasztjuk a lényegében monoszaharldóktól és ezek mellett jelenlévő egyéb szennyezésektől. Ily módon a xilán és xilán hasadási termékek tisztított oldatát kapjuk meg a kezelésnek alávetett növényi nyersanyag xilántartalmára számított rendkívül nagy kitermeléssel. Meglepő, és előre nem volt látható, hogy a találmány szerinti eljárás kivitelezése útján egyfelől lehetővé válik reakcióképes - szénhidrátként túlnyomórészt cellulózt tartalmazó - rostanyagok növényi nyersanyagokból történő kinyerése, másfelől a továbbiakban xilózzá, III. xilitté feldolgozható xilánok és xilán hasadási termékek nagy tisztaságban és nagy kitermeléssel körténő előállítása. A xilánok és xilán hasadási termékek tisztított alakban való elválasztásét előnyösen erősen bázikus ioncserélő gyanták, mint Lewatlt MP 5080-cal (makroretikuláris típus), Lewatit M 5080-nal (mindkettő a Merck A.G. cég gyártmánya), vagy Amberlite IRA 900 (makroretikulárls típusú) gyantával végezzük. Az ilyen Ioncserélőknek a vizes kivonatokkal végzett elárasztása után a monoszaharidok a következő módon távolíthatók el: 1. A xilánokkal és xilán hasadási termékekkel történő kiszorítással. 2. Enyhén lúgos vizes oldatokkal történő eluálással. 3. Gyenge savakkal (mint HzC03-al) ■történő eluálással. 4. Kis koncentrációjú sóoldatokkal (mint NaHCOa, NaíHPCú oldattal) történő eluálással. Az 1. eljárásnál az Ioncserélőt naximális xilán és xilán hasadási termék megkötő kapacitásáig leterheljük (a xilán hasadási termékei savas oldalláncl csoportjai révén és erősebben kötődnek az ioncserélő gyantához). A monoszaharidok vizes mosással kimoshatók. Az ioncserélő gyantaágy leterhelése (töltése) kritikus paraméter. Ha túllépjük a gyanta kapacitását, akkor a xilán hasadási termékek áttörnek. Ha az Ioncserélő gyantát nem terheljük eléggé le, akkor a monoszaharidok nem választhatók el. Á gyantaágyról elfolyó oldat analízise útján az optimális terhelési fok megállapítható. A 2. eljárás során a szükséges lúgkoncentráció az Ioncserélő leterhelésétől és a xilánoldat összetételétől függ. Ha a lúgkoncentráció túl kicsiny, akkor a monoszaharidok nem mosódnak ki tökéletesen. Ha a koncentráció túl nagy, akkor xilán és xilán hasacási termékek Is kimosódnak. A mindenkori optimális koncentráció egyszerű kísérletekkel meghatározható. Lúgként a fentebb kifejtett okok miatt előnyösen nátronlúgot használunk. Előnyösen 0,1-0,4 súlyX-os nátronlúg-koncentrációt alkalmazunk. A monoszaharidok elválasztása után az ioncserélő gyanta xilán és xilán hasadást termék veszteség nélkül, vizes mosással szabadíható meg a fölös mennyiségű nátronlúgtól. A 3. eljárásnál az alkalmazott sav nem szabad olyan erős legyen, hogy, a xilánokat és xilán hasadási termékeket a monoszaharidokkal együtt eluálja. A szükséges koncentráció a 2. eljárásnál, az optimális lúgkoncentráció meghatározásánál említett analóg módon állapítható meg. A 4. eljárásnál a sóoldatok optimális koncentrációját a fentiekkel analóg módon határozzuk meg. A monoszaharidok eltávolítása után a xilánok és xilán hasadási termékek az ioncserélő gyantáról: 1. savakkal (mint HsPOí-al, HNOï-al, HïSCU-al, HCl-al), 2. az ioncserélő gyantaágyon végzett hidrolízis után az 1. alatti módon savakkal, monomer és kismolekulasúlyú oligomer hasadási termékek alakjában. 3. bázikus sóoldatokkal (mint NaíCOa-oldattal), 4. erős lúgokkal moshatók le. A xilánok és xilán hasadási termékek alkali kus közegben jól oldódnak, savas közegben azonbank kicsapódhatnak. A savak eluálásra történő felhasználása mégis különösen előnyös, ha a terméket xilózzá kívánjuk a továbbiakban feldolgozni. Ebben az esetben az eluálásra használt sav egyidejűleg a hidrolízis kivitelezésére is szolgálhat. Annak elkerülése érdekében, hogy a savas eluálásnál xilánok csapódjanak ki, és így az ioncserélő gyanta-oszlopban maradjanak, úgy is eljárhatunk, hogy a xilánokkal és xilán hasadási termékekkel töltött Ioncserélőt a sav hozzáadása után magasabb hőmérsékletre, például 150 °C-lg terjedő hőmérsékletre melegítjük, ami kőris az ioncserélő gyantaágyban hidrolízis megy végbe. A felső hőmérséklethatárt az ioncserélő gyanta hőstabilitása szabja meg. Az előzőekben említett ioncserélő gyanta-típusok tartós hőállósága kb. 150 °C-ig terjed. A hidrolízis során képződött monomer cukor, vagyis lényegében xilóz, az ioncserélőről vízzel könnyen lemosható. Különösen előnyös, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
