187240. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-etán-szulfonsav és e vegyületek 6-22 szénatomos,n-acil-származékainak előállítására
6 187240 7 i egy készülékben megoldható a 2-klór-etil-amin hidroklorid előállítása. 5. példa Taurin előállítása A vizes oldathoz állandó keverés közben annyi nátrlum-hldrogén-karbonátot adunk mig a pH 7-es nem lesz. (kb. 50 g). Majd a semleges pH érték elérése után ekvimoláris mennyiségű nátrium-hidrogénkarbonátot (420 g) adunk az elegyhez, majd fél óra utókeverés után , bemérünk 1160 g kállum-metabiszulfltot. Az adagolás közben erős habzás van, mely csökkenthető ha az elegy hőmérsékletét +10 °C alatt tartjuk. Beadagolás után 6 órát kevertetjük reflux hőfokon oly módon, hogy az utolsó két órában vizet desztillálunk ki a rendszerből. A reakcióidő letelte után az elegyet lehűtjük szobahőmérsékletre, majd a HCI-al 1- os pH értékre állítjuk, (kb. 400 ml) Fél óra utókeverés után a kivált szervetlen sókat kiszűrjük (750 g) cc. sósavval mossuk (100 ml). A tiszta szőriéiből 1 liter vizes sósavat kidesztlllálunk. A desztillálási maradékhoz 1 liter abs. alkoholt adunk, és 1 óra kevertetés után a kivált terméket kiszűrjük 2x100 ml abs. alkohollal mossuk, szárítjuk. Termék súlya: 680 g op.: 250-53 °C A vizes alkoholos szőriéiből bepárlással további értékes anyag nyerhető: súlya: 77 g op.: 249-290 °C Vizsgálataink szerint a kiszűrt szervetlen sók Is tartalmaznak értékes anyagot kb. 10% mennyiségben. A nyerstermékből 15 g-ot átkristályosítva 50%-os vizes alkoholból (80 ml) 10 g-ot kaptunk vissza. Ily módon a 757 g nyers termékből 560 g tiszta átkristályosított anyagot kaphatunk, mely az elméleti kitermelésnek 80%-a monoetanol-aminra számolva. 500 g taurin előállításához mennyiségek: szükséges anyag-Toluol 1.20 liter monoetanol-amln 305 g cc. sósav 1.00 liter Tlonll-klorld 600 g K2 S2O5 1160 g NaKCOa 500 g abs. Etanol 3.50 liter 6. példa N-acll-taurld előállítása A műveletet 30 l-es zománcozott, vízhűtéssel, gőzfűtéssel, adagolóval, keverővei ellátott duplikétorban végezzük. Felhasznált anyagmennyiségek: Monoetanol-amln 3.0 kg Toluol 8.66 kg (10.01 Sósav 11.00 kg Tionll-klorid 6.00 kg Kálium-metabiszulflt 11.5 kg Nátrlum-hidroxld 40% 10.5 kg Kókuszzsirsavklorld 9.5 kg Nátrium-hidrogén-karbonát 4.5 kg Monoetanol-amin-hidroklorid előállítása A 30 1-es zománcozott dupllkátorba bemérünk 3,0 kg monoetanol-amint, 10 I toluolt és 5 kg cc. sósavat adagolunk állandó keverés, vizhűtés közben a rendszerbe. A pH értékét a beadagolás végén ellenőrizzük és amennyiben 1-es értéket mutat a vizhűtést leállítjuk, majd enyhe gőzfűtéssel felfűtve a készüléket azeotróp ledesztllláljuk a reakclókőzegben jelenlevő vizet. Amennyiben azeotróp desztlllálésra nincs mód, vákuumdesztlllálást alkalmazhatunk. Termékként sárgásbarna viszkózus olajat kapunk, mely 40**0 körüli hőmérsékleten kristályosodik. 1-klór-etil-amin hidroklorid előállítása Az első fázisban kapott toluolos monoetanol-amin-hidroklorid oldathoz állandó keverés közben búvárcsövön keresztül beadagolunk 6,0 kg tionil-kloridot olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 50 °C-ot ne haladja meg. Beadagolás után további 1 órát kevertetjük 60 °C-on enyhe gőzfűtést használva. A reakció közben felszabaduló sósavgázt vízgyűrűs vákuumszivattyúval nyeletjük el A reakció teljessé válása után a készüléket vízhütéssel lehűtjük, majd 20 I vizet adunk hozzá. A keverőt leállítjuk és 15 perc állás után az értékes alsó vizes fázist elválasztjuk. A felső toluolos fázist műanyagballonban tároljuk (ismételten felhasználható). Etil-arnlno-szulfonsav előáIIItása A vizes oldatot visszatápláljuk a 30 l-es 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 C0
