187148. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benziloxi-indol előállítására
1 187 148 2 50 ml glicerin, 13,4 g 4-benziloxi-indol-2- karbonsav, 6 ml kinolin és 1,4 g rézacetilacetonát clcgyét 25 percig 230 fokon tartjuk. 100 fok alá hűtve 50 ml vizet adunk hozzá majd 100 ml toluollal exlraháljuk. A toluolos fázist 1 : 1 sósavval, majd vízzel mossuk és bepároljuk. 8 g maradékot kapunk, amely 4-benziloxi-indol. 12. példa 13. példa A 12. példa szerint járunk el, de a kinolin helyett dietil-anilint vagy anilint használunk. így azonos feldolgozással azonos hozammal nyerhetünk 4- benziloxi-indolt. 14. példa Öt darab, egyenként 100 ml hasznos térfogatú üvegreaktorból kaszkádot állítunk össze. Minden egyes elem keverővei, visszafolyató hűtővel, hőmérővel és olajfütéssel van ellátva. Az olajfürdőket 250-260 °C hőmérsékletre melegítjük és 1 kg/óra sebességgel 5 kg 4-benziloxi-indol-2-karbonsavból, 20,6 kg kinolinból és 0,5 kg réz(II)-acetil-acetonátból készült, 80-100 °C-on tartott oldatot adagolunk az első reaktorba. A fűtést úgy szabályozzuk, hogy a reaktorok hőmérséklete 230 °C körül legyen. Az első reaktorba adagolt oldat áthalad a kaszkádon, majd az utolsó elemből kilép. 100 °C alatti hőmérsékletre hűtjük és filmbepárlón a kinolint lepároljuk 0,3-1,3 kPa nyomáson. A desztillációval visszanyert kinolint egy következő reakcióhoz felhasználhatjuk. A visszamaradó anyagot 10-50 Pa nyomáson desztilláljuk filmdesztillálón. 3,78 kg (90%) 4-benziloxi-indolt kapunk, amelynek minősége megegyezik az 1. példa szerinti termékével. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletü benziloxi-indol 10 előállítására, ahol Bz jelentése benzilcsoport, egy (II) általános képletü benziloxi-indol-2 karbonsav, ahol Bz jelentése a fenti, szerves oldószeren katalizátor jelenlétében történő dekarboxilezése útján, azzal jellemezve, hogy katalizátorként valamely ré- 15 z(II)-vegyületet alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy réz(II)-vegyületként réz(II)-acetil-acetonátot alkalmazunk. 3. Az I. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy réz(II)-vegyületként szerves savak réz(II)-sóit alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy réz(Il)-vegyületként fenolok rézsóit alkalmazzuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy réz(II)-vegyületként pirokatechin, réz(II)-szulfát és nátriumhidroxid 1:1:2 mólarányban, vizes oldatban végzett reagáltatásakor képződő, vízben oldhatatlan réz(II)-30 vegyületet alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy réz(II)-vegyületként réz(II)-szulfát és kinolin vizes oldatban végzett reagáltatásakor képződő, vízben oldhatatlan réz(II)-35 vegyületet alkalmazunk. 1 db ábra 4
