186897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-merkapto-etil-amin-hidrogén-halogenidek előállítására
1 .186 8-'7 2 egészet 110 °C-on 10 órán keresztül melegítjük. TLC analízis azt mutatja, hogy a 2-klór-etil-aminhidroklorid majdnem teljesen eltűnt. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hütjük és 80 ml kloroformot adunk hozzá, hogy extrakcióval eltá- 5 volítsuk a reagálatlan 2-merkapto-tiazolint. A maradékot szárazra pároljuk és izopropanból átkristályosítjuk. Ekkor 34,1 g mennyiségben fehér kristályos anyagot nyertünk. *H-NMR és IR-vizsgálatok azt mutatják, hogy ez az anyag az S,S'-bisz-(2- amino-etil)-ditiokarbonát-hidroklorid volt. 30 g (0,119 mól), az előbbiekben kapott fehér kristályos anyagot és 60 g (2,67 mól víznek felel meg) 20%-os sósavoldatot bemérünk egy nyomásálló üvegedénybe, majd 15 órán keresztül 130 °C- 15 on és 5-8 kg/cm2 nyomáson melegítjük. A reakció lejátszódása után a reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepároljuk. Ekkor 26,9 g mennyiségben fehér kristályos anyagot kapunk. Ennek jodometriás analízise azt mutatja, hogy a 2-merkapto-etil-amin- 20 hidroklorid kristályok tisztaságai, 1%-os. Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás a (III) általános képletű 2-merkaptoetil-amin-hidrogénhalogenidek - a képletben- Rí, R2> R3 és R4 azonos vagy különböző csoportokat jelent, és mindegyik jelenthet hidrogénatomot, vagy 1-4 szénatomos alkilcsoportot, és 30- X jelentése halogénatom -előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű 2-merkapto-tiazolint - a képletben R,, R2, Rj és R4 jelentése a tárgyi körben , megadott - valamely (II) általános képletű 2-halo- 35 gén-etil-amin-hidrohalogeniddel - a képletben Rj, R2, Ra, R4 és X jelentése a tárgyi körben megadott - reagáltatunk víz jelenlétében. (Elsőbbsége: 1980. 07. 15.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemez- 40 ve, hogy (I) általános képletű 2-merkapto-tiazolinszármazékként 2-merkapto-tiazolint, 5-metil-2- merkapto-tiazolint, 4,4-dimetil-2-merkapto-tiazolint vagy 5-etil-2-merkapto-tiazolint használunk. (Elsőbbsége: 1980. 07. 15.) 45 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hogy (II) általános képletű 2-halogén-etilamin-hidrohalogenidként 2-klór-eí.ií-amin, 2-brómetil-amin, Í-metil-2-klór-etil-amin, l-metil-2-brómetil-amin vagy 2-klór-butil-amin-hidrohalogenidjét 50 használjuk. (Elsőbbsége: 1980. 07. 15.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót a 20 °C-200 °C hőmérséklettartományban hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980.07.15.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószer jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 07. 15.) 6. Eljárás a (III) általános képletű 2-merkaptoetil-amin-hidrogénhalogenidek - a képletben R,, R2, R3 és R4 azonos vagy különböző csoportokat jelent, és mindegyik jelenthet hidrogénatomot vagy 1- 4 szénatomos alkilcsoportot és X jelentése egy halogénatom - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű 2-merkapto-tiazolint - a képletben R,, R2, R3 és R4 jelentése a tárgyi körben megadott - valamely (II) általános képletű 2- haIogén-etil-amin-hidrohalogeniddel - a képletben R,, R2, R3, R4 és X jelentése a tárgyi körben megadott - reagáltatunk, a (II) általános képletű vegyület egy móljára számítva 20 mólnál kevesebb víz jelenlétében, majd egy így kapott (IV) általános képletű S,S'-bisz(2-amino-etil)-ditiokarbonát-származékot- a képletben R,, R2, R3, R4 és Xjelentése a tárgyi körben megadott - hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1981. 07. 14.) 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 2-merkapto-tiazolin-származékként 2- merkapto-tiazolint, 5-metil-2-merkato-tiazolint, 4,4-dimeti!-2-merkapto-tiazolint vagy 5-etil-2- merkapto-tiazolint használunk. (Elsőbbsége: 1981. 07. 14.) 8 A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2-haIogén-etil-amin-hidrogénhalogenidként a 2-klór-etil-amin, 2-bróm-etil-amin, 1-metil- 2-klór-etiI-amin, l-metil-2-bróm-etil-amin vagy 2- klór-butil-amin hidrohalogenidjét használjuk. (Elsőbbsége: 1981.07. 14.) 9 A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót a 20 °C-200 °C hőmérséklettartományban hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1981. 07. 14.) 10. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószer jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1981. 07. 14.) 11. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist a- 20 °C-200 °C hőmérsékleti tartományban hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1981.07.14.) 7 2 oldal raj/
