186878. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenil-etil-alkohol előállítására
1 186878 2 6. példa 1 literes lombikba bemérünk 115 cm3 sztirolt és 345 cm3 amil-acetátot, 130 °C-ra melegítjük és intenzív keverés közben 3,2 dm3/min levegőt veze- 5 tünk bele 2 órán keresztül. A reakcióelegyről lehajtjuk az oldószert és frakcionáit vákuumdesztillációval föpárlatként 86,3 g, 18 : 82 arányú henzaldehid : sztirol-oxid elegyct kapunk. Ezt a párlatot, valamint 15 cm3 vizet, 83 cm3 metanolt és 0,4 g 10 s%-os csontszenes fd-oi mérünk be az autoklávba, és megindítjuk a hidrogénezést 30 °C-on és 2-4 bar nyomáson. 5 óra alatt a hőmérsékletet 100 °C-ra, a nyomást 12 barra növeljük, majd lehűtjük, az elegyet. Hozzáadunk 1,2 g csontszenes Pd-ot és í5 10 s%-os kénsavval 2-3 közé állítjuk a pH-t. Szooahőmérsékleten, 1-2 bar nyomáson a hidrogénfogyás jelentős csökkenéséig folytatjuk a redukciót, lázkromatográfiás analízis szerint a 2-fenil-etiI; [kohol termelés 99% a sztirol-oxidra vonatkoztat- 20 /a A reakcióclegyet az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel; a termék tisztasága 99%-os. 7. példa 25 1 literes lombikba bemérünk 115 cm3 sztirolt és 460 cm3 amil-acetátot, 140 °C-ra melegítjük és intenzív keverés közben 4,5 dm3/min levegőt vezetünk bele 1,5 órán keresztül. A reakcióelegy frakci- ^0 onált vákuumdesztillációja során föpárlatként 86,6 g, í ! : 79 arányú benzaldehid : sztirol-oxid elegyet kapunk. Ezt az elegyet, valamint 10 cm3 vizet, 100 cm3 metanolt és 0,5 g 5 3%-cs Pd/C katalizátort mérünk le az autoklávba, és megindítjuk a hidrogénezést 35 70 °C-on és 3 -5 bar nyomáson. 4 óra alatt a hőmérsékletet 90 cC-ra, a nyomást 14 bar-ra növeljük, majd szobahőmérsékletre hűtjük az elegyet. Hozzáadunk 2 g 5 s%-os Pd/C-katalizátort és 10%-os kénsavval 3-4 közé állítjuk a pH-t. 25 °C-on és 1,5-2 bar nyomáson a hidrogénfogyás jelentős csökkenéséig folytatjuk a redukciót. Gázkromatográfiás analízis szerint a 2-fenil-etilalkohol termelés 97%, a sztirol-oxidra vonatkoztatva. A reakcióelegyet az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel; a termék tisztasága 98%. Szabadalmi igénypont Eljárás 2-fenil-etil-alkohol előállítására sztirol légköri nyomáson levegővel végzett oxidálásával keletkező sztirol-oxid/benzaldehid elegyből, a redukálandó anyagra vonatkoztatott 0,1-10 s% Raney-Ni, hordozós vagy hordozó nélküli Pd-katalizátorral történő hidrogénezéssel, azzal jellemezve, hogy a sztirol-oxid/benzaldehid elegyet 0,5-15 tf% vizet tartalmazó 1-3 szénatomos alifás alkohol vagy 3-5 szénatomos alifás keton oldószerben, két szakaszban hidrogénezzük, mégpedig az első szakaszban a redukciót 10-30 °C-on, 1-5 bar nyomáson indítjuk, majd fokozatosan növeljük a hőmérsékletet 1-5 óra alatt 70-140 °C-ra, a nyomást pedig 10-20 barra, majd a második szakaszban a hidrogénfogyás megszűnte után a pH-értéket 2-6 közé állítjuk be ásványi sav, szerves sav, vagy savas jellegű só hozzáadásával, és redukálást 10-30 °C- cn, 1-3 bar nyomáson a hidrogénfelvétel megszűnéséig folytatjuk, majd a keletkezett termékeket ismert módon elválasztjuk. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Szedte a Nyomdaipari Fényszedö Üzem (878123/09) COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
