186854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás racém, vagy optikailag aktív 7,8-(metilén-dioxi(-15-)3,4,5-trimetoxi-benzoil-oxi)-14-oxo-epiallo-berbán-13-karbonsav-metilészter előállítására
1 .186854 . 2 Termelés: 0,87 g (82%), O.p.: 186 °C (metanol) Analízis: C3oH33NO,o (567,57) Számított: C = 63,48; H = 5,86; N = 2,47; Talált: C = 63,31; H = 5,71; N = 2,70 IR(KBr): 2750-2800 (Bohlmann-sáv), 1740, 1720, 1715 (OTMB, COOCH3, CO). 1595 cnr1 (aromás). NMR (C6Dö + DMSO): 7,56 (2H, s, C2, - H, C6, - H), 6,68, 6,56, (2H, s, C6-H, C9-H), 5,91 (2H, s, OCH20), 5,57 (1H, m, Jac = 6 Hz, Jaa = 12 Hz, C15ax-H), 3,89, 3,87, 3,84 (12H, s, COOCH3 OCH3). MS (mié) 567 (29), 566 (14,6), 552 (4,6), 536 (4), 535 (3,5), 534 (1,9), 5 (19), 416 (6,3), 415 (13), 374 (8.5) , 373 (32,7), 371 (4), 370 (3,7), 356 (59,8), 355 (88.5) , 354 (31), 340 (27), 324 (19), 314 (17), 312 (13), 297 (48), 296 (52), 266 (13,5), 242 (17), 240 (23), 228 (15,4) 226 (35), 216 (52), 214 (21), 212 (100), 202 (15), 197 (46), 195 (56), 190 (21), 189 (94), 188 (13,5), 187 (13,5), 175 (48), 174 (33), 141 (15), 77 (17), 45 (15), 44 (38), 41 (17). 10. példa Racém 7,8-(metilén-dioxi)~l5-(3,4,5-trimetoxi-benzoil-oxi) ~14~oxo~epiallo~berbán-13~karbonsav~metilészter-hidroklorid 1 g racém 7,8-(metilén-dioxi)-15-(3,4,5-trimetoxi-benzoil-oxi)-14-oxo-epiallo-berbán-I3-karbonsav-metil-észtert 5 ml metanolban oldunk, a kapott oldatot 20%-os metanolos sósavval pH = 3-ig savanyítjuk, szobahőmérsékleten kristályosodni hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük, metanollal mossuk. Termelés: 1,01 g (95%) O.p.: 240 °C bomlik IR (KBr): 2750-2800 (Bohlmann-sáv) 17-15, 1702 (OTMB, COOCH3) 1590 cm-1 (aromás). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a racém, vagy optikailag aktív (I) képletű 7,8-(metilén-dioxi)-15-(3,4,5-trimetoxi-benzoiloxi)-14-oxo-epiallo-berbán-13-karbonsav-metil-észter- és savaddíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy az (V) képletnek megfelelő racém, vagy optikailag aktív vegyületet trimetoxi-benzoesav alkálifém-sójával reagáltatjuk, majd a kapott vegyületet izoláljuk és kívánt esetben savaddíciós sójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja azzal jellemezve, hogy reagensként trimetoxi-benzoesav kálium-sóját használjuk. 3. Eljárás gyógyászati készítmény előállítására azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont szerint előállított (I) képletű racém vagy optikailag aktív 7,8-(metilén-dioxi)-15-(3,4,5-trimetoxi-benzoil-oxi)-14-oxo-epiallo-berbán-13-karbonsav-metilésztert a szokásosan alkalmazott gyógyszer-segédanyagokkal összekeverve gyógyszerkészítménnyé alakítjuk. 5 10 15 20 25 30
