186773. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalitikusan aktív fémeket tart zeolit típusú katalizátorok előállítására
1 2 Az egyesített keveréket 160 ®Con 88 órán keresztül kristályosítottuk. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint jártunk el. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele a következő: 0,049% Pd, 1,82% Al2 03, 98,1% SiOj . Szénmonoxid adszorpció méréssel meghatározva a palládium diszperzitása 0,98. A példa szerint készült katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt katalitikus reakciókban. Ezeknek a vizsgálatoknak az eredményei azt mutatták, hogy a reakciók termékeiben nagyobb volt a C9ao-aromások részaránya és a reakcáóelegy Cj ij,3- aromásokat is tartalmazott, 11. példa 0,052 g RuOj-ot tartalmazó 5 ml sósavas-vizes oldatot hozzáadtunk 10 ml oldatban 2 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. A képződött csapadékot 65 °C-ra melegítéssel feloldottuk. A továbbiakban a 1 példában leírtak szerint jártunk el. A katalizátor röntgendiffraktogramja közei azonos az I. táblázatban találhatóval, néhány vonal relatív intenzitása kismértékben eltérő. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt katalitikus reakcióhoz. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele a következő: 0,048% Ru, 1,94% Al2 Oj, 97,8% SiOi. 12. példa 0,508 g RhOa-ot tartalmazó 10 ml oldatot hozzáadtunk 25 ml vizes oldatban 10 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. A kivált csapadékot az oldat 65 °C-ra melegítésével feloldottuk. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint jártunk el. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 0,49% Rh, 1,72% A1203, 97,7% Si02. A mért szénmonoxid adszorpció alapján számított ródium diszperzitás 0,96. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakciókban. < 13. példa 0,472 g AgN03-ot tartalmazó 10 ml vizes oldathoz hozzáadtunk 40 ml vizes oldatban 8 g tetrapropil-ammóniurnhidroxidot tartalmazó oldatot. A kivált csapadékot az oldat 45 °C-ra melegítésével feloldottuk. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint jártunkéi. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 0,58% Ag, 1,85% A12Ó3, 97,5% Si02 . A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakciókban. 14. példa 2,682 g CuCI2 , ”H2 O-ot feloldottunk 25 ml desztillált vízben és hozzáadtunk 60 ml vizes oldatban 12 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 46 g szilíciumdioxldot adagoltunk a tetrapropil-ammóniumhidroxid oldatba és a kristályosítást 178 *C-on 54 órán keresztül végeztük. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 1,98% Cu, 1,68% Al203, 96,3% SiOj. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakciókban. 15. példa 2,437 g CdCl2,2 1 la HaO-ot feloldottunk 25 ml desztillált vízben és hozzáadtuk 60 ml vizes oldatban 12 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. A továbbiakban az 1. példában leírtakhoz hasonlóan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 47 g szilíciumdioxidot adagoltunk a tetrapropil-ammóniumhidroxid oldatba, a kristályosítást 154 "C-on 62 órán keresztül végeztük, a végső hidrogénes kezelést pedig 160 °C-on. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 1 J5% Cd, 1,68% A1203, 96ß% Si02. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakcióban. 16. példa 6,07 g NiCl2,6H20-t feloldottunk 35 ml desztillált vízben és hozzáadtuk 80 ml vizes oldatban 16 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. Ezután az 1. példában leírtakhoz hasonlóan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 46,5 g szilíciumdioxidot oldottunk a tetrapropil-ammóniumhidroxid oldatban, a kristályosítást 178 °C-on 75 órán keresztül végeztük, a végső liidrogéncs kezelést pedig 250 °C -on. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 115^> Ni, 1,75% Al2 Oj, 96,7% SIO^. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakciókban, különösen aktív volt a szénmonoxid hidrogénezésében. Ebben a reakcióban metán is keletkezett. 17. példa 5,16 g FeCl3, 7H20-t feloldottunk 30 ml desztillált vízben és hozzáadtunk 80 ml vizes oldatban 16 g tetrapropil-ammóniumhidroxidot tartalmazó oldathoz. Ezután az előző példában leírtak szerint jártunk el. Kémiai analízis eredményei alapján a katalizátor összetétele: 1,95% Fe, 1,68% A!203, 96,7% Si02. A katalizátor aktívnak bizonyult az 1. példában leírt reakciókban. Különösen aktív volt a szénmonoxid hidrogénezésében abban az esetben, hogy ha a hidrogénes kezelés élőt: 1 n NH4N03 oldattal kevertük 50—100 °C hőmérsékleten. 18. példa 2,685 g FeCl3, 7H2-ot feloldottunk 20 ml desztillált vízben és hozzáadtunk 50 ml desztillált vízben oldott 15 g tetrabutíl-ammóniumbromidot. A kapott oldatot hozzáadtuk a következőképpen készült keverékhez: 250 ml desztillált vízben feloldottunk 82 g tetrabutil-ammóniumbromidot és 5,8 g NaOH-ot, majd beleadagoltunk 47 g szilídumdioxidot, 85 *C-on 186.''73 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
