186739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidin-származékok előállítására
j Í86 739 2 így 3,6 g meti! 3 amino-3-inetoxi-N-ciano-2-propén-iraidátoí kaptunk. Olvadáspont: 116—121 °C. Az éteres oldatból másodlagosan további 0,5 g terméket nyertünk ki, így a teljes kitermelés 41 % volt. A kitermelés a rnonohidrohalogenidsó visszatáplálásával növelhető. 5 b) Megismételtük az a) pont szerinti eljárást, melyhez 25,5 g 6. példa szerinti termék 150 ml metilén-kloriddal készült oldatát és 10,1 mi cianogén-kloridot használtunk fel. A keveréket 3 órán át forraltuk visszafolyató hűtő alatt. Ebből a reakcióból 13,3 g meti!-3-amino-3-meíoxi- 10 -N-ciano-2-propén-imidátot és 12,2 g tnetil-3-amino-3- -metoxi-2-propén-imidát-hidrokloridot kaptunk. iS. példa 2-Amino-4,6-dimetoxi-pinmidin 56,4 g metil-3-amino 3-metoxi-N-ciano-2-propcn-imidát 200 ml toluolla! készült elegy ét 4 órán át forral'uk visszafolyató hűtő alatt. A kapott homogén oldatot lehűtöttük 0 °C-ra. Ekkor szilárd anyag vált ki, melyet szűréssel eltávolítottunk, így 48,8 g, halványsárga, szilárd anyagot kaptunk. Olvadáspont: 92-93,5 °C. Az anyalúgbó! másodlagosan további 5,2 g terméket nyertünk ki, ® így a teljes kitermelés 96 % volt. Szabadalmi igénypontok ^ 1. Eljárás a (IV) általános képletű pirimidin-származckok - a képletben R1 és R2 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű dihidrohalogenidsót - a képletben R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott — mólekvivalens mennyiségű alkálifém-hidroxiddal, alkálifém-metiláttal, -alkálifém-karbonáttal vagy' alkálifém-hidrogén-karbonáttni rcagáltatjuk inert oldószerben, —10 °C és 20 CC közötti hőmérsékleten, 5-7 pH-éríék mellett, majd a kapott (111) általános képletű monohidrobalogenidsót- a képletben R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott — 11,1 mólckvivalens ciánamid vizes vagy 1-4 szénatomos alkoholos oldatával reagáltatjuk, inert Idószerben, 20— 75 °C hőmérsékleten, és az így kapott (I) általános képletű N-ciano-imidátot - a képletben R1 és R2 jelentése a tárgy; körben megadott -a) olvadáspontjáig történő hevítéssel vagy bj ínért oldószerben, 50-200 °C hőmérsékletre történő melegítéssel ciküzáljuk. (Elsőbbsége: 1979. 08. 14.) 2. Eljárás a (IV) általános képletű pirimidin-származékok — a képletben R1 és R2 jelntésc 1—4 szénatomos alkilcsoport - előállítására, azzal jellemezve. hogy a (II) általános képletű dihidrohalogenidsót - a képletben R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott — szilárd alakban, két mólekvivalens mennyiségű alkálifém-hidroxiddal, alkálifém-alkoholáttal, alkálifém-karbonáttal vagy alkáiifém-hidrogcn-karbonátíai reagáltatjuk inert oldószerben, -10 rC és 50 °C közötti hőmérsékleten, majd a kapott (V) általános képletű biszimidátot - a képletben R! és R2 jelentése a tárgyi körben megadott - inert oldószerben készített oldat formájában, 1 mól biszimidátra számítva 0,5—1 mólckvivalens cianogén-kloriddal reagáiíatjuk 0-80 °C hőmérsékleten, és a kapott (I) általános képletű vegyülelet - a képletben R1 és R2 jelentése a már megadott -aj olvadáspontjáig történő hevítéssel vagy b) inert oldószerben, 50-200 °C hőmérsékletre történő melegítéssel cikiizáljuk. (Elsőbbsége: 1979. 10. 04.) 2 db ábra 5
