186724. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilén szelektív hidrogénezésére etilén-tartalmú gázelegyekben
186 724 2 /. táblázat Belépési hőmérséklet °C A hűtőközeg nyomása kp/cm5 Terhelés v/vó CO-konc. tf/ppm Etilénmérleg0/» a bevitt etilénre vonatkoztatva 70 0,2 3500 3000 +1,15 70 0,25 3500 2500 +0,98 70 0,25 3500 2000 + 1,27 70 0,25 3500 1700 +0,70 70 4,0 3500 1700 0,0 72 0,3 4400 1700 + 1,41 82 0,8 5800 2000 +0,82 82 0,75 5800 1700 +0,71 88 1,25 7000 1700 +0,29 60 0,90 5800 1700 +0,66 50 0,90 5800 1700 + 1,34 45 0,92 5800 1800 + 1,28 45 2,3 5800 1800 + 1,06 45 3,95 5800 1800 + 1,63 A reaktorhőmérsékletet a hűtőközeg nyomásával állandó üzemi CO-koncentráció mellett szisztematikusan változtatva ellenőriztük a folyamat stabilitását és a katalizátor azon hajlamát, hogy az etilént is hidrogénezze. A jellemző értékeket az 1. táblázatban adjuk meg. 142 órás üzem után a berendezést leállítottuk, majd lényegében azonos körülmények között újból beindítottuk. A nyers gázelegy CO-tartalma 2050 ppm volt. Már 4,5 óra elteltével stabilizálódott a folyamat. Az acetilén maradék koncentrációja 1 ppm körüli volt. A bevitt etilénre vonatkoztatva 0,93-1,4 % volt az ctilcn-nycredék. 2 példa Az 1. példában leírt katalizátorból 7,2 litert az 1. példában leírt berendezésbe töltöttünk. Az 1. példa szerinti üzembehelyezés során a terhelés 5800 v/vó, az áramlási sebesség 0,8 m/mp és a CO-koncentráció 2500 tf-ppm volt. A katalizátor aktivitás-idő függvényének vizsgálata céljából szándékosan magas hőmérsékleten dolgoztunk. Az üzemi CO-koncentráció 1000 és 1300 tf-ppm között ingadozott. Különböző hosszúságú üzemeltetések után a hidrogénezési folyamat stabilitását és a katalizátor teljes hidrogénezésére való hajlamát többször az 1. példában leírtak szerint vizsgáltuk. Ezenkívül a kísérlet keretében a reaktort hatszor tervszerűen leállítottuk, illetve beindítottuk. A beindítást az 1. példa szerint végeztük, 2200- 7000 v/vó terhelés és 1000-2500 tf-ppm CO-koncentráció mellett. A jellemző eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. Az acetilén maradék koncentrációja minden esetben 2 ppm-nél kisebb volt. A 774. üzemórában a kísérletet befejeztük anélkül, hogy a 100. üzemórában mért aktivitáshoz viszonyítva aktivitáscsökkenést tapasztaltunk volna. 2. táblázat üzemeltetés (óra) Belépési hőmérséklet °C A hűtőközeg nyomása kp'cmJ Terhelés v/vó CO-konc. tf-ppm Etilénmérleg% a bevitt etilénre vonatkoztatva 103 95 1,6 5800 2300 + 1,4 138 94 3,35 5800 2000 ±0 190 95 1,15 5800 1000 + 1,2 269 95 1,9 5800 2000 + 1,14 404 113 2,2 5800 2500 +0,65 412 93 3,5 5800 1200-0,55 570 98 1,5 7000 1100 + 1,24 613 85 0,85 2900 1200 +0,86 647 85 4,0 2900 1000-1,79 708 103 4,0 2200 1000-3,18 729 95 1,5 5800 1000 +0,96 753 100 1,75 7000 1000 +0,63 770 106 2,3 5800 2500 +0,08 3. táblázat A 3-5. példákban használt katalizátorok jellemzői Jellemző 3. példa 4. példa 5. példa ömlesztett súly, kg/1 0,84 0,86 1,05 nyomószilárdság, kp/cm2 382 ±80 391±85 183 ±105 összetétel íÖmeg%-ban Pd 0,032 0,025 0,035 CuO 0,018 0,017 — Fe203 0,044 0,06 0,1 A többi hordozó a hordozó röntgenalfaalfaalfaszerkezete A1203 AI2O3 AI2O3, teta- és kappa-AI2O3- hányaddal pórustérfogat, cm2/g, összesen 0,44 0,52 0,35 100 A-nél kisebb rádiusszal 0,0 0,03 0,07 rádiusz 100-500 A 0,13 0,09 0,15 rádiusz 500 A felett 0,33 0,44 0,13 fajlagos felület, mz/g 12,0 11,0 32 az aktív komponensek . 0,6 mm 0,8 mm egyenletesen eloszlása a formavastag vastag az egész testekben felületi felületi hordozórétegben rétegben ban a katalizátortabletták magassága 4,70± 4,75± 3,4± 0,15 0,15 0,1 átmérője, mm 4,8± 4,75 ± 3,6± 0,2 0,15 0,2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 6
