186505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogén-hidrinek előállítására
1 186305 hogy az elegybe váltakozva 3,1 súlyrész brómot, majd 2 súlyrész hidrogén-peroxid-oldatot adagolunk. A beadagolás után a reakdóelegyet éjszakán át keverjük, és eközben 20-25 °C-ra hagyjuk hűlni. Ekkor az elegyből kivett minta NMR-spektruma szerint reagálatlan alkén már nincs jelen. A reakcióelegyhez a bróm fölöslegének eltávolítása érdekében 5 súlyrész nátrium-biszulfitot adunk, majd a keverést leállítjuk, és az alsó fázist elkülönítjük. 136,5 súlyrész halványbarna folyadékot kapunk, amely NMR-spektrumanalízis alapján 84,9 súlyrész (hozam: 64,5%) l-(2-klór-fenil)-l-(4-fluor-fenil)-2-bróm-etanolt tartalmaz. NMR-spektrum vonalai (CCU/TMS): 4,15 (1H, dublett, J= 10,8 Hz, olefin-proton), 4,34 (1H, dublett, J= 10,8 Hz, olefin-proton), 43 (1H, széles csúcs, DíO-dal lecserélhető, labilis -OH), 6,7—8,0 (8H, aromás komplex) ppm. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. -Eljárás az (I) általános képletű halogén-hidrinek előállítására (a képletben R és R1 egymástól függetlenül hidrogénatomot jelent, X, Y és Z egymástól függetlenül hidrogén-, fluor- vagy klóratomot jelent és A klóratomot vagy brómatomot jelent), azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű tercier alkoholt (mely képletben R, R1, X, Y és Z jelentése a fent megadott) vizes közegben klórral; brómmal, hipoklórossawal vagy hipobrómossawal reagáltatunk, vagy b) valamely (III) általános képletű álként (mely képletben R, R1, X, Y és Z jelentése a fent megaidott) vizes közegben és adott esetben valamely amid-típusú oldószer jelenlétében klónál, brómmal, hipoklórossawal vagy mpobrómossawal reagáltatunk. (Elsőbbség: 1981.05.12.) 2. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás, azzal jeli e-m e z v e, hogy a (III) általános képletű szubsztituált álként víz és dimetil-formamid, dietil-formamid vagy dimetil-acetamid elegyében reagáltatjuk klónál vagy brómmal. (Ehőbbség: 1981.05.12.) 5 10 15 20 25 30 35 40 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal elleraezve, hogy a reakciót lddrogén-peroxid elenlétében végezzük. (Elsőbbség: 198 L 11.04.) 4. Az 1. igénypont szerinti a) és b) eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan (II) vagy (III) általános képletű vegylilétekből indulunk ki, amelyekben X, Y és Z közül legalább az egyik Uór- vagy fluoratomot képvisel. (Elsőbbség: 1981.05.12.) 5. Az 1. igénypont szerinti a) és b) eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan (II) és (III) általános képletű vegyületekből indulunk: tó, amelyekben X és Y fluoratomot, Z pedig hidrogénatomot jelent, vagy X és Z fluoratomot, Y pedig hidrogénatomot jelent, vagy X fluoratomot, Y hidrogénatomot és Z kfóratomot jelent. (Elsőbbség: 1981.05.12.) 6. Az 1. igénypont szerinti a) és b) eljárás 1 ,;i -bisz(4-fluor-fenil)-2-klór-etanol, 1, ; -bisz(4-fluor-fenil)-2-bróm-e tanol, 1 -t2-fluor-fenil)-l -(4-fluor-fenil)-2-bróm-etanol vagy 1 -(2-klór-fenil)-l -(4-fluor-fenil)-2-bróm-e tanol előállítására, azzal jellemezve, hogyX és Y helyén fluoratomot, % helyén hidrogénatomot és R és R1 helyén hidrogénatomot tartalmazó (II), illetve (III) általános képletű vegyületet klórral vagy hipoklórossawal reagáltatunk, vagy X és Y helyén fluoratomot, Z helyén hidrogénatomot és R és R1 helyén hidrogénatomot tartalmazó (II), illetve (III) általános képletű vegyületet brómmal vagy hipobrőrr.cssawal reagáltatunk, vagy X és Z helyén fluoratomot, Y helyén hidrogénatomot és R és R1 helyén hidrogénatomot tartalmazó (II), illetve (Hl) általános képletű vegyületet brómmal vagy hipobrómossawH reagáltatunk, illetve X helyén fluoratomot, Y helyén hidrogénatomot, Z helyén klóratomot és R és R1 helyén hidrogénatomot tartalmazó (II), illetve (III) általános képletű vegyiiletet brómmal vagy hipobrómossawal reagáltatunk. (Elsőbbség: 1981.05.12.) 3 db rajz Kiadja : Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Hmer Zoltán o.v. KÓDEX 6