186474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszenciális fémkelátok előállítására
180474 13 In O gán(lI)-ion megkötő kapacitást is, 1/2 mólos vizes fém-szulfát-oldatokkal. A fenti eljárással összesen 1800 cm3 térfogatú, 210,1 g szárazanyagot {semlegesített oxidátum + nátrium-klorid) tartalmazó ol- 5 datot kaptunk. A szárazanyag 47,1 g szerves anyagot (22,4%) és 163 g (77,6%) nátrium-kloridot tartalmazott. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás 3,7 inekv/g; vas(II)-ion megkötő 10 kapacitás 137,8 mg/g; réz(II)-ion megkötő kapacitás 58,7 mg/g; cink(II)-ion megkötő kapacitás 60,5 mg/g; mangán(II)-ion megkötő kapacitás 50,8 mg/g. Elemzési adatok: C: 7,3%, H: 1,15%, 15 Cl: 44,9%. 2. példa 20 Vas(II)-komplex előállítása az 1. példa szerint kapott kelátorból Az 1. példa szerint kapott 1800 cm3 térfogatú, 210,1 g szárazanyag-tartalmú oldat- 25 hoz lassú, egyenletes ütemben, intenzív keverés közben a savi kapacitás egyszeresének megfelelő mennyiségű, azaz 185 cm3 1/3 mólos vizes vas(II)-szulfát-oldalot adtunk. Adagolás közben az oldat pH-ja kissé csökkent, 20 ezért az oldathoz állandó keverés közben 15 cm3 1 N vizes nátrium-hidroxid-oldatot csepegtettünk. Az így kapott 2000 cm3 térfogatú oldat pH-ja 7 és 8 közötti érték, vas(Il)-ion tartalma pedig 1,72 mg/cm3 volt. Az 35 oldat bepárlásakor a vas-kelátot közel kvantitatív termeléssel kapLunk. A 214,6 g súlyú termék 50,5 g (23,5%) szerves vas-kelátot és 164,1 g (76,5%) szervetlen részt tartalmazott. Elemzési adatok: C: 7,0%, H: 1,0%, 10 Cl: 42,2%, Fe: 1,6%. 3. példa Kelátor előállítása kukoricacsutkából kiindulva 45 50 g őrölt (0,2 mm átmérőjű) és 105 ®C-on súlyállandóságig szárított kukoricacsut- 50 kához keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú ütemben 50 cm3 75%-os vizes kénsavoldatot csepegtetünk. A kénsavoldat beadagolása közben a kiindulási anyag színe egyre sötétebbé vált, és az adagolás befejezésekor 55 (kb. 15 perc elteltével) az anyag kenőcsös konzisztenciájú lett. Az elegyet 5 órán át szobahőmérsékleten állni hagytuk. Ezután az elegyhez 550 cm3 3 M vizes kálium-hidroxid-oldatot (= 92,6 g KOH) adtunk, és a kapott enyhén lúgos (pH = 11,5) szuszpenziót egy keveróvel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel és visszafolyaló hűtővel ellátott gömblombikba öntöttük. A szuszpenzióba szobahőmérsékleten, állandó, egyenletes keverés közben, 30 perc alatt 500 cm3 10%-os vizes nátrium - vagy kálium-hipoklorit-oldatot csepegtettünk. Az oxidálószer beadagolásának végén az elegy hőmérséklete kb. 60 °C-ra emelkedett. Az oxidációt - az adagolási időt is figyelembe véve - 60 percen keresztül folytattuk. Ekkor az elegy hőmérséklete 30-35 °C-ra esett vissza, és az elegyben még nyomokban sem tudtunk aktív klórt kimutatni. A reakció folyamán az elegy pH-ját állandóan 11,5 értéken tartottuk úgy, hogy az elegy pH-ját RADELKISZ OH-205 precíziós pH-méró és 0p-808 kombinált üvegelektród segítségével folyamatosan mértük, és az elegybe a pH csökkenésekor 3 N vizes kálium-hidroxid-oldatot adagoltunk. Az oxidáció során az elegybe ősz szesen 20 cm3 3 N vizes kálium-hidroxid-oldatot {- 3,366 g KOH) juttattunk. Ezután az elegyet 40 cm3 7,5%-os vizes kénsavoldattal semlegesítettük (pH - 7), és éjszakán át állni hagytuk. A kiülepedett szervetlen maradékot centrifugálással vagy dekantálással eltávolítottuk, és a kapott 1100 cm3 térfogatú oldatot bepároltunk. 250,7 g száraz maradékot kaptunk, amely 50,7 g (20,3%) szerves anyagot és 200 g (79,7%) szervetlen anyagot (nátrium-kloridot és kálium-szulfátot) tartalmazott. A termék savi kapacitása 2,65 mekv/g; vas(II)-ion megkötő kapacitása 148,02 mg/g. Elemzési adatok: C: 7,8%, 11: 1,14%, Cl: 17%. 4. példa Kelátorok előállítása kukoricacsutkából kiindulva A 3. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy 500 cm3 10%-os vizes nétrium--hipoklorit-oldat helyett 750, 1000, illetve 1500 cm3 vizes nátrium-hipoklorit-oldatol használtunk fel az oxidációs lépésben. A kapott termékek savi kapacitását és vas(ll)-ion megkötő kapacitását az 1. táblázatban soroljuk fel. Összehasonlítás céljából az 1. táblázatban a 3. példa szerint előállítóit kelátor megfelelő adatait is közöljük. 8
