186413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-diamino-5-(3',4',5'-trimetoxi-benzil)-pirimidin előállítására
7 186413 8 4. példa 2,4-Diarnino-5-(3’, 4’, 5’-trimetoxi-ben-zil)-pirimidin előállítása 350 kg vízmentes dietilénglikol-monometiléter, 300 kg alfn-(3, 4, 5-trimetoxi-benzál)béta-nieloxi-propionitril és 20 kg nátriummetilál por elogyét 4 órán át keverjük 70- 80 °C-on, majd 30 "C-rn hütjük. Hozzáadunk 540 liter izobutanolt, 120 liter metanolt, 275 kg guanidin-hidrokloridot ób 160 kg nátriummelilát port, és a reakcióelegyet 1 órán át keverjük 35-40 C°-on, majd 7 órán át 90- 92 °C-on. A kapott szuszpenziót 20 °C-ra hütjük, centrifugáljuk és 200 liter metanollal mossuk. A kapott nedves terméket 1500 liter 30-35 ®C hőmérsékletű vízben szuszpendaljuk, centrifugáljuk, 500 liter vízzel mossuk és szárítjuk. 300 kg (91%) 2,4-diamino-5-(3', 4’,5’-lrimetoxi-benzil)-pirimidint kapunk, op. 198- 201 *C. Sza b;j dal mi igény pori tok 1. Ejárás az (I) képletű 2,4-diamino-5-(3’, 4’, 5’,-trimetoxi-benzil)-pirimidin előállítására valamely alfa-(3, 4, 5-trimetoxi-ben~,il)-béta-(he]yetlesitetl)-akrilnitril és guanidin reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy 5 egy (111) képletű alfa-(3, 4, 5-lriineloxi-benzál)-béta-metoxi-propionitrilt egy (IV) általános képletű dietilénglikol-monoalkiléterrel, ahol R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, reagáltatunk 60-90 “C-on, alkálifémalkoholát 10 jelenlétében, majd a kapott (II) általános képletű benzil izomert, ahol R jelentése a fenti, kívánt esetben elkülönítés nélkül reagáltatjuk guanidinnel valamely 4-8 szénatomos alkanol jelenlétében. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy (IV) általános képletű vegyületként dielilénglikolmonometiléterl alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga- 20 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémalkoholálként nátriummetilátot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosílási módja, azzal jellemezve, hogy a 25 (III) képletű vegyülel és a (IV) általános képletű dietilénglikol-monoalkiléter reagáltatását 70-80 ®C-on végezzük. 1 lap rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2504.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 5
