186408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-acetamid-származékok folyamatos előállítására
5 186408 6 tatásával vizes nátrium-hidroxid-oldatban, azzal jellemezve, hogy a) a diklór-acetil-kloridot folyamatosan keverjük öszsze a vizes nátrium-hidroxid-oldattal és a fölöslegben alkalmazott N,N-diallil-aminnal vagy az oxazolidinszármazékkal oly módon, hogy a g) lépésből elvezetett szerves fázisba vezetjük folyamatosan őket, b) a keletkező reakcióelegyet folyamatosan keverő nélküli reaktorba vezetjük, c) a reakcióelegyet annyi ideig tartjuk a reaktorban, hogy egy nátrium-kloridra nézve telített vizes fázisra és egy — a kívánt nyersterméket magába foglaló — szerves fázisra váljék szét, d) a vizes fázist folyamatosan vezetjük el a reaktorból, e) az N,N-(diallil-diklór)-acetamidot vagy az N-diklór-acetilezett oxazolidinszármazékot tartalmazó szerves fázis egy részét folyamatosan vezetjük el a reaktorból, f) a kívánt terméket ismert módon kinyerjük az ej lépésben elvezetett szerves fázisból és g) a szerves fázis egy másik részét folyamatosan vezetjük el a reaktorból és folyamatosan visszavezetjük az a) lépésbe. A csatolt rajz a találmány szerinti folyamatos eljárás egyszerűsített folyamatábráját mutatja be. A találmány szerinti eljárást a folyamatábrára hivatkozva mutatjuk be. A folyamatábra lényegében ugyanaz mind az N,N-(diallil-diklór)-acetamid, mind az N-(diklór-acetil)-oxazolidin-származékok előállítása esetén, az eltérés csupán az, hogy az oxazolidin-származékok előállításánál oldószert alkalmazunk, míg az N,N-(diallil-diklór)-acetamid előállításánál nem. Az 1, 2 és 3 vonalak a reagáltatandó diklór-acetil-klorid, és az N,N-diallil-amin vagy az oxazolidinszármazék, valamint a vizes nátrium-hidroxid-oldat betáplálási helyét jelölik. Ezt a három anyagot folyamatosan vezetjük be egy keringtetett szerves folyékony közegbe, amely a későbbiekben ismertetésre kerülő forrásból származik és amelyet a 4 vonal útján vezetünk be. Az amint vagy az oxazolidin-származékot és a nátrium-hidroxidoldatot a 4 vonal bármilyen megfelelő pontján vezethetjük be, előnyösen a keringő folyadéknak az 5 keringtető szivattyúba való bevezetése előtt. A diklór-acetil-kloridot ezután vezetjük be a keringő elegybe, előnyösen az 5 keringtető szivattyú terelőlapátjaival vezetjük be. A bevitelnek ez a módja azt eredményezi, hogy a három anyag bensőségesen keveredik egymással és a keringő folyadékkal, így megkönnyíti a kívánt reakció megindulását és csökkenti az érintkezési időt a nátrium-hidroxid és a diklór-acetil-klórid között. Az amint vagy az oxazolidinszármazékot feleslegben alkalmazzuk a diklór-acetil-kloridra számítva, így az egész reakció során a reakcióelegy pH-ja 10-es érték felett marad, előnyösen 11 és 13 között lesz. A diklór-acetil-klorid és az oxazolidinszármazék mólaránya általában 0,50-től 1,5-ig, előnyösen 0,70-től 0,85-ig terjedő tartományban van. Megjegyezzük, hogy a 4 038 284. számú USA-beli szabadalmi leírás szerint az oxazolidinszármazékot előnyösen úgy állítják elő, hogy alkanol-amint karbonil-vegyülettel reagáltatnak és az egész reakcióelegyet, amely az oxazolidinszármazékot, a reakcióban keletkező vizet, a reagálatlan kiindulási anyagokat és a melléktermékeket, ide számítva az oxazolidinszármazékoknak megfelelő Schiff-bázist is, bevezetjük a találmány szerinti eljárás acilezési lépésébe. Az oxazolidinszármazék körülbelül 80%-át teszi ki az elegy aminvegyületének. Ilyen típusú műveleteknél az oxazolidinszármazékra vonatkoztatott arányokat úgy határozzuk meg, hogy a termék amiritartalmát 0,8-as faktorral megszorozzuk. N,N-(Diallil-diklór)-acetamid előállításához a diklór-acetil-klorid és az amin mólaránya 0,50 és 0,80 között, előnyösen 0,70 és 0,80 között van. Ennél a kiviteli módnál az aminfclösleg az amid hígítószereként vagy oldószereként szolgál és más oldószerre nincs szükség. Szerves oldószer, így benzol vagy toluol használatára szükség van N-(diklór-aceril)-oxazolidin-származékok előállításánál. Az oldószert az oxazolidin-származékra számítva 2—4-szeres, előnyösen 3—4-szeres súlymennyiségben a 13 vezetéken keresztül vezetjük a keringő folyadékba. A reakcióelegyet a 6 vezetéken át szállítjuk a 7 tartályba, amely általában szerves és vizes fázisokra szétvált folyadékot tartalmaz, a fázisokat a 8 és 9 hivatkozási számokkal jelöljük. A folyékony közeget előnyösen merülőcsövön keresztül visszük be a 7 tartályba. A folyadékot akár a 9 vizes fázisba, akár a 8 szerves fázisba bevezethetjük ugyan, előnyösen azonban a szerves fázisba visszük be, mert így elker ülhetjük a vizes fázis előnytelen keverését. A 7 tartályban levő szerves fázis tartalmazza elsődlegesen a nyersterméket, a2,az az N,N-(diallil-diklór)-acetamidot vagy az előzőekben leírt N-(diklór-acetil)-oxazolidin-származékot és ez utóbbi esetben a szerves oldószert. A 9 vizes fázis lényegében telített nátrium-klorid-oldat, amely nátrium-hidroxidot, nátrium-kloridot és más vízoldható anyagokat tartalmaz. A szerves fázis két részét folyamatosan vezetjük el a reaktorból. Egy részét a 10 vezetéken keresztül vezetjük el és a termék kinyerésére szolgáló szakaszba (nincs feltüntetve) továbbítjuk. A szerves fázis egy másik részét a 4 vezetéken át távolítjuk el, a 12 hűtőn átvezetjük és folyékony közegként visszakeringtetjük. A reagálandó anyagokat ebbe a cirkuláló közegbe vezetjük be. A két részletben elvezetett szerves fázis mennyiségeinek az aránya, azaz a termék és a visszakeringő közeg mennyiségi viszonya, általában 1 : 50 és 1: 150 között, előnyösen 1 : 50 és 1 : 100 között van. A vizes fázist, azaz a nátrium-kloridot tartalmazó oldatot, folyamatosan, hulladékként vezetjük el a 11 vezetéken. Fontos a találmány szerinti eljárásnál, hogy a keverés ne legyen erőteljes a 7 tartályban. Az erőteljes keverés nem kívánatos, mivel növeli az érintkezést a nátrium-hidroxid vagy a nátrium-kloridos fázis és a diklór-acetil-klorid között. A reakcióban részt vevő anyagok szabályozott beadagolása, szivattyúval történő keverése és a jó fázisszétválasztás a 7 reaktorban lehetővé teszi a mellékreakcióknak, így a diacetil-klórid, nátrium-hidroxiddal való hidrolízisének a lehető legnagyobb mértékű visszaszorítását. Ezért a 7 reaktort nem szereljük fel keverővei. Ily módon a nátrium-hidroxid vagy nátrium-k lórid mennyisége a reakció oldalon a lehető legkisebb értékre csökken, bár az alkalmazott nátrium-hidroxid összmennyisége és koncentrációja nem tér el lényegesen az előzőleg leírt eljárásoknál használt mennyiségektől és koncentrációktól. A 7 reaktorban végzett fázisszétválasztás viszonylag könnyen végbemegy és nem. kíván hosszú időt. Ez a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
