186403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aril-karbamid származékok előállítására
5 186403 6 5. példa l-(4-klór-fenil)-3-metoxi-3-metil-karbamid 6 g l-(4-klór-fenil)-3,3-dibutil-karbamidot, 2,5 g N,O- 5 -dimetil-hidroxil-ammónium-kloridot és 5 ml toluolt 120°-os fürdőn melegítünk keverés közben 1 órán át. A reakcióelegyet lehűlés után éterrel hígítjuk, ill. sósavval extraháljuk, szárítjuk és bepároljuk. A nyert terméket éterrel és petroléteirel kezeljük. 4,1 g l-(4-klór-fenil)-3-metoxi-e-metil-karbamidot nyertünk. Op. : 78— 90°. Hozam: 90%. 6. példa l-(3-klór-4-bróm-fenil)-3-metoxi-3-metil-karbamid 6 g l-(3-klór-4-bróm-fenil)-3,3-dibutil-karbamidot, 1,8 g N.O-dimetil-hidroxil-ammónium-kloridot és 3 ml toluolt 120°-os fürdőn melegítünk keverés közben 1 órán át. A reakcióelegyet lehűlés után éterrel hígítjuk. A nyert oldatot híg sósavval extraháljuk, szárítjuk és bepároljuk. A visszamaradt kristályos terméket éterrel és petroléterrel kezeljük. 4,3 g l-(3-klór-4-bróm-fenil)-3-metoxi-3- -metil-karbamidot nyerünk. Op.: 94—95°. Hozam: 91%. 7. példa l-(3,4-diklór-fenil)-3-metoxi-3-metil-karbamid 6,4 g l-(3,4-diklór-fenil)-3,3-dibutil-karbamidot és 2,2 g N.O-dimetil-hidroxilammónium-kloridot 120°-on melegítjük keverés közben 1 órán át. A reakcióterméket lehűlés után etilacetáttal és híg sósavval keverjük, majd elválasztás után etilacetát oldatot bepároljuk. A visszamaradt terméket éterrel kezeljük. 4,2 g l-(3,4-diklórfenil)-3—metoxi-3-metil-karbamidot nyertünk. Op. : 92—94°. Hozam: 84%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I.) általános képletű aril-karbamid származékok előállítására, ahol a szubsztituensek jelentése X = hidrogén-, klór-, brómatom R=metilcsoport Y = hidrogén-, klóratom vagy trifluormetil csoport R' =metil-, metoxicsoport azzal jellemezve, hogy a (II.) általános képletű aril-karbamid származékot — ahol a szubsztituensek jelentése X és Y jelentése fent megadott, Ri =Cj_6 alkilcsoport, C3_6 cikloalkil-, fenil-csoport, R2=C2_6 alkil-, C3_6 cikloalkil-csoport, Rj és R2 együttesen a kapcsolódó nitrogénnel morfolin csoportot jelent, és a (III.) általános képletű amin — ahol a szubsztituensek jelentése R és R' a fenti sósavas sóit, alifás vagy aromás szénhidrogén, vagy alifás alkohol, vagy aromás halogén-szénhidrogén oldószerben 80—160°-on reagáltatjuk. 10 15 20 25 30 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2503.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
