186397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására alkalmas katalizátor előállítására

186397

11

12

5. összehasonlító példa

'ff- ' )' !

Megismételtük a 27. példa szerinti eljárást, de a 3 022738 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás 1. példája szerinti szilárd katalitikus komponenst használtuk.

Az V. táblázatban összefoglaltuk a polimerizációs vizsgálatok körülményeit és eredményeit.

Az 1. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal a különbséggel, hogy a c) komponensben 2,3-diacetoxi-naf- 5 talint alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk: kitermelés: 6000 (I.I.); 92%.

' 38. példa

30—34. példa

Megismételtük a 8. példa szerinti eljárást, de fenil-trictoxi-szilán helyett ekvimoláris mennyiségű és az

V. táblázatban megadott alkoxi-szilánokat használtuk.

Az V. táblázatban összefoglaltuk a katalitikus komponensek jellemzőit és a polimerizációs vizsgálatok eredményeit.

35. példa

A 6. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal a különbséggel, hogy dietil-diizobutil-malonát helyett di(etil-fenil)-malonátot alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció eredményei a 6. példában nyertekkel megegyezőek voltak.

36. példa

A 10. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal a különbséggel, hogy di-(2-etil-hexil)-szebacát helyett diizobutil-adipátot alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk : kitermelés : 4200 (I.I.) ; 93,5%.

10 39. példa

A 18. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal a különbséggel, hogy a c) komponensben benzoil-szalicilátot alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk: 15 kitermelés : 5500 (I.I.) ; 93%.

40—41. példa

Az 5. példa szerinti eljárást ismételtük meg, de c) 20 komponensben a 40. példában izobutil-akrilátot, á 41. példában pedig izobutil-piruvátot alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk:

40. példa : kitermelés : 7000 (I.I.) ; 92,1%.

25 41. példa : kitermelés : 6500 (I.I.) ; 91,5%.

42. példa

A 13. példa szerinti eljárást ismételtük meg, de c) 30 komponensben ekvimoláris mennyiségű fenil-etil-karbonátot alkalmaztunk. A polimerizáció eredményei a

13. példában nyert eredményekkel azonosak voltak. -37. példa

A 3. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal a különbséggel, hogy diizobutil-maleát helyett di-(2-etil-hexil)-fumarátot alkalmaztunk ekvimoláris mennyiségben. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk: kitermelés: 5500 (I.I.); 91%.

35 43. példa

A 9. példa szerinti eljárást ismételtük meg, de az AlEt3/PES arányt 3-ra állítottuk be. A polimerizáció során a következő eredményeket kaptuk: kitermelés: 40 10 200(1.1.); 98,5%.

1. táblázat

Szilárd katalitikusokon!ponens

Polimerizáció

Példa

sorszáma

Észter

MgCli

cszter

A szilárd komponens titántartalma (s°/o)

Felület

AI(C2Hj)j

Katalizátor,

Kitermelés, g polimer

I. I.

Belső

viszkozitás

(dl/g)

Őrlés

(mol/mol)

(mVg)

PES

(mol/mol)

Mg

g katalizátor komponens

(%)

1.

diizobutil-2,3-naftalin-dikarboxilát

14

2,3

10

35

7 750

92,7

1.1

2.

di-2-etil-hexil-maleát

14

1.8

296

10

25

6 600

94

1,1

3.

diizobutil-maleát

14

2,9

—

10

54

5 700

92,2

1.2

4.

izobutil-acetát

7

3,2

—

10

32

5 700

91,2

1.8

5.

izobutil-piválát

7

2,6

—

10

22

9 700

92,9

1,3

6. :■

dietil-diizobutil-malonát

14

'2,4

—

10

47

4 750

94,3

1.7

7.

di-n-butil-ftalát

14

2.6

—

20

35

9 600

91,2

1,3

8.

diizobutil-f tálát

14

2,4

350

20

36

16100

91,8

1.3

9.

diizobutil-ftalát

14

2,4

350

10

38

13 200

95,5

1.2

10.

di-2-etü-hexil-szebakát

14

2,3

—

10

52

4 500

94,8

1.2

11.

di-izobutil-ftalát

8

3,0

—

10

17

15 000

97,5

1.6

12.

di-izobutil-ftalát '1

8

1.4

21,8

10

14

7000 <

97,2

1.5

1. ossz.

etil-benzoát

7

2,0

266

10

46

6 000

90,6

1.4

2. ossz.

etil-benzoát

7

2,0

266

5

47

4 000

92,7

1.6

3. ossz.

etil-benzoát

7

1.5

—

3,33

60

2400

91,3

1.2

7