186378. lajstromszámú szabadalom • Eljárás policiklusos nitrogéntartamú vegyületek előállítására
5 186378 6 1. példa 339 súlyrész (I) általános képletű vegyületet (R=p-klór-fenil-csoport) 1110 tf-rész 25 s%-os vizes nátriumhidroxid-oldatban szuszpendálunk, és a szuszpenziót 6 5 óra hosszat 85 °C-on keverjük. Ezután 2 órán belül 60 °C-on 969 tf.-rész 13 s%-os vizes nátrium-hipokloritoldatot adunk hozzá, és ugyanezena hőmérsékleten 2 óra hosszat tovább keverjük. A reakcióelegyet 20 °C-ra lehűtjük, a szilárd terméket kiszűrjük, 2000—3000 tf.-rész 10 vízzel mossuk, és szárítjuk. 230 súlyrész (97 mól%) (II) általános képletű vegyületet kapunk (R=p-kIór-fenil-csoport). Olvadáspontja 192 °C (bomlik). 2. példa 300 súlyrész (I) általános képletű vegyületet (R=p-klór-fenil-csoport) 1000 tf.-rész metanolban szuszpen- 20 dálunk, és a szuszpenzióhoz 15 percen belül 68 °C-on, keverés közben hozzáadunk 1100 tf.-rész metanolban oldott 123 súlyrész nátrium-hidroxidot. Hozzáadás után a reakcióelegyet még 75 percig tovább keverjük 68 °C-on, majd 15 percen belül 260tf.-rész 30 s%-os vizes hidrogén- 25 -peroxid-oldatot adunk hozzá és 68 °C-on még egy óra hosszat folytatjuk a keverést. Ezután a reakcióelegyből 1600 tf.-rész metanolt (legfeljebb 65 °C-on) vákuumban ledesztillálunk, és 15 percen belül, keverés közben 2000 tf.-rész ionmentesített 30 vizet adunk hozzá. A kivált terméket kiszűrjük, 500 tf.rész ionmentesített vízzel kétszer mossuk és szárítjuk. 199 tf.-rész (II) általános képletű vegyületet kapunk (R=p-klór-fenil-csoport) (95 mól/o). Olvadáspontja 193 °C (bomlik). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (II) általános képletű policiklusos, nitrogéntartalmú vegyületek előállítására — a képletben R halogén-fenilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy (I) általános képletű vegyületet — a képletben Alk 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és R jelentése a fenti — alkálifém-hidroxid- vagy kalcium-hidroxid-oldattal 40—100 °C-on reagáltatunk, majd nátrium-hipo-15 klorittal vagy hidrogén-peroxiddal 20—100 °C-on oxidálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az alkálifém-hidroxid vizes vagy metanolos oldatát alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az oxidálást nátrium-hipoklorit vagy hidrogén-peroxid vizes oldatával hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reagáltatást alkálifém-hidroxid-oldattal és az oxidálást 40—80 °C-on hajtjuk végre. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reagáltatást alkálifém-hidroxid-oldattal és az oxidálást egymás után, a közbülső termék elkülönítése nélkül hajtjuk végre. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidroxidoldattal való reagáltatást és az oxidálást ugyanabban az edényben hajtjuk végre. 2 rajz A kiadásért felel; a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2500.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
