186349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mellékcsoportbeli fém(ek)et komplex kötésben tartalmazó polimerek előállítására
9 186349 10 14. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a PdC'l2 oldathoz még 4 cm3 (400-as molekulasúlyú) polietilén-glikolt is adunk. Súlya: 7,3 g. Hidrogénező aktivitás: eugenol: 7; nitrobenzol: 10. Oxidáló aktivitás: 0,3. 15. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de 2,2 g m-amino-fenoI+2,4 g karbamid+2,5 g melamin 75 cm3- es, 8-as pH-jú oldatát használjuk. Súlya: 13,4 g. Hidrogénező aktivitása: szobahőmérsékleten nincs. 16. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de m-amino-fenol helyett 2,4 g karbamid+5 g melamin 130 cm3-es vizes oldatát használjuk. Súlya: 14,6 g. Hidrogénező aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 17. példa 10 cm5 30%-os vizes glioxálban keverés közben 6,6 g karbamidot oldunk. Ehhez adjuk 1,78 g PdCl210 cm3-cs vizes oldatát, majd azonnal 4,4 g m-amino-fenol 20 cm3 vizes oldatát. A keletkezett szuszpenzióhoz 30 cm3 vizet majd 12 cm3 35%-os formaiint adunk. Ezután a savas pH-t NaOH-dal kb. 9-re állítjuk, majd 80° körüli hőmérsékleten 20—30 percig melegítjük, szűrjük és semlegesre mossuk, 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 12,4 g. Hidrogénező aktivitása: eugenol: 1 ; nitrobenzolt, acetofenont, benzilcianidot nem redukál. 18. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de 3,3 g m-amino-fenol+1,21 g (+)-l-fenil-etilamin 12 cm3 35% etanolos vizes oldatát használjuk. Súlya: 6,5 g. Hidrogénező aktivitása: eugenol: 12; nitrobenzol: 20. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. 19. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de 3,3 g m-amino-fenol+ 12,1 g (—)-l-fenil-etiIamin 12 cm3 50%-os etanolos vizes oldatát használjuk. Súlya: 6,8 g. Hidrogénező aktivitás: eugenol: 12; nitrobenzol 8. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. 20. példa 13 g aktív szenet (Carbo C extra) 1,78 g PdCl215 cm3 vizes oldatával gondosan homogenizálunk. A nedves masszához 4 cm3 anilin+4 cm3 koncentrált sósav+2 g D-glükóz+5 cm3 víz oldatot adunk gondos homogenizálás közben. Ezután 12 cm3 35%-os formáimnál homogenizálunk, majd 1 órán át, szárító-szekrényben 100°-on tartjuk. Ezután 60 cm3 vizet öntünk rá és keverés közben a pH-t NaOH oldószerrel kb. 8-ra állítjuk be. További 20 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük és semlegesre mossuk. 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 20 g. Hidrogénező aktivitás: eugenol: 6 ; nitrobenzol : 1. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. 21. példa 1,6 g m-amino-fenol+2 cm3 40%-os NaOH+20 cm3 víz oldatához szobahőmérsékleten keverés közben hozzáöntjük 1,28 g H2PtCl4+2 g D-glükóz+10 ml vizes oldatát. Keverés közhen ehhez adagoljuk 4 cm3 35%-os formalin oldatot, amikor is fehér csapadék jelenik meg, melynek a színe citromsárgára változik, illetve sötétedik. 30—40 percig 80—90°-on melegítjük keverés közben és a pH-t lúg adagolásával 9-es körüli értéken tartjuk. Ezután szűrjük és semlegesre mossuk. 60—80°-on levegőn szárítjuk. Súlya : 3,1 g. Hidrogénező aktivitása : eugenol : 7 ; nitrobenzol: 4. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. Oxidációs aktivitása: 0,7. 22. példa Mindenben a 21. példa szerint járunk el, de 5,5 g m-amino-fenol 20 cm3 vizes és 1,5 cm3 anilin+1,5 cm3 koncentrált sósav 5 cm3 vizes oldatát alkalmazzuk. Súlya: 12 g. Hidrogénező aktivitása: eugenol: 2; nitrobenzol: 0,4. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. Oxidációs aktivitása 0,04. 23. példa 1,038 g K2 PtCI4-et 20 cm3 forró vízben oldunk. A még forró oldathoz adjuk keverés közben 1,6 g m-amino-fenol+1 cm3 40%-os NaOH+5 cm3 vizes oldatot. Kb. 5 perces keverés után 3,7 cm3 35%-os formalin oldatot csepegtetünk, majd további 10 percet keverjük. A kivált kávébarna csapadékot kb. 50 percet keverjük 80—90°-on, majd szűrjük, semlegesre mossuk és 80° körül levegőn szárítjuk. Súlya: 2,3 g. Hidrogénező aktivitása: eugenol: 7; nitrobenzol : 5. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. 24. példa 1,32 g RhCI3.6H20-t 40 cm3 vízben oldunk. Ehhez adagoljuk szobahőfokon keverés közben 3,3 cm3 anilin+3,3 cm3 koncentrált sósav+5 cm3 vízből álló oldatot, amikor is eperszínű csapadék válik ki. Ehhez 8 cm3 35%-os formalin+8 cm3 víz oldatot adagolunk, majd a pH-t NaOH oldattal kb. 8—9-re állítjuk be. 30—40 percig 80—90°-on melegítjük, miközben a pH-t időnkénti lúg adagolással tartjuk. Ezután szűrjük, semlegesre mossuk, 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 4,8 g. Hidrogénező aktivitás: eugenol: 15. Nitrobenzolt, acetofenont, benzilcianidot nem redukál. Oxidációs aktivitás: 0,4. CO-aktivitás : 130°. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
