186295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
7 186295 8 előnyös folyamatos üzemelésnél a klórgáz adagolása térbelileg történik a többi gáz bevezetése után. A reakciótér például gömb-, ellipszoid- vagy hengeralakú lehet. A kialakításának olyannak kell lennie, hogy ne tartalmazzon holt szögletet vagy sarkot, ahol a fluidizált katalizátor leülepedhet. Előnyösen nyújtott, hengeres reakcióteret alkalmazunk, amelynek a keresztmetszete köralakú és a tengelye függőleges. Ilyen reakciótér például egy cső. A reakció tér célszerűen kettős köpennyel, valamint beépített szerkezetekkel van ellátva, amelyeken keresztül a hőátadó közeg áramlik. Alkalmas beépített szerkezetek például a csőkígyós hűtők. E beépített szerkezetek több, egymástól elválasztott egységben rendezhetők el, amelyekben eltérő áramlási sebességgel vezethetjük a különböző közegeket, hogy optimális hőhasznosítást és a reakciótérben optimális hőmérsékletfutást érjünk el. A különböző gázokat egyszerű csöveken át vezethetjük be a reakciótérbe, s a csövek vége célszerűen olyan kialakítású, amely a gáz jó eloszlatását biztosítja. Alkalmas megoldások például a következők: lyukakkal ellátott lemezek vagy golyók, dermesztett üvegek vagy számos gázkibocsátó nyílással ellátott egy, illetve több cső. A reakciótér — célszerűen a legfelsőbb zónájában — szabályozható keresztmetszetű nyílást tartalmaz, amelyen át elvezetjük a reakciótermékeket. A reakciótér elhagyása után a reakciótermékek célszerűen egy leválasztóba, például ciklonba vagy hasonló készülékbe kerülnek a finom eloszlású, szilárd katalizátorrészecskék eltávolítása céljából. A leválasztott részecskéket a reaktorba visszavezetjük. A leválasztó elhagyása után a gázokat adott esetben mossuk és részben kondenzáljuk. A légköri nyomáson és 10 °C körüli hőmérsékleten nem kondenzálódó gázkomponenseket — adott esetben az ártalmas vagy zavaró anyagok eltávolítása után — az atmoszférába vezetjük. A nem kondenzálható gázoknak legalábbis egy részét köráramban visszavezethetjük a reakciótérbe. A kondenzált reakciótermékeket a tiszta 1,2-diklór-etán kinyerése érdekében, önmagában ismert módon, desztilláljuk. A találmány szerinti eljárás egy különösen előnyös foganatosítási módja szerint a reakciókomponenseket az alábbi mennyiségi arányokban vezetjük be a reakciótérbe: 2 mól HC1; 1,8—2,2 mól C2H4; 0,5—0,6 mól 02 és 0,79—1,2 mól Cl2. A fenti mólarányok alkalmazásakor egyetlen reaktoregységben állítható elő az 1,2-diklór-etán a vinil-kloriddá történő későbbi elbontás számára, az elbontásból visszavezetett hidrogén-klorid, valamint a felhasznált etilén és klór optimális hasznosítása mellett. A fentebb ismertetett eljárás kivitelezése például úgy történik, hogy egy csőalakú reaktorba annak egyik végén, célszerűen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló csőalakú reaktor alsó végén etilént, hidrogén-kloridot és oxigéntartalmú közömbös gázt vezetünk be, különállóan vagy legalábbis részben különállóan. Eljárhatunk például úgy, hogy az etilént és hidrogén-kloridot együtt, azonban az oxigéntartalmú közömbös gáztól elválasztva vezetjük be. Az említett gázbevezetések közül a legutolsótól bizonyos távolságra vezetjük be a klórt a reakciótérbe. A klórbevezetés helyét úgy választjuk meg, hogy a legutolsó gázbevezetés és a klórbevezetés közötti reakciótér a reaktorban rendelkezésre álló teljes reakciótérnek 40—85%-át, előnyösen 55—75%-át képezze. A reaktor másik végén, célszerűen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló csőalakú reaktor felső végén vezetjük ki a reakciótermékeket. A találmány szerinti eljárás fenti előnyös változata különösen az iparilag fontos folyamatos üzemmódhoz alkalmas. Ennél a folyamatos üzemelésnél, amikor a gáz áramlási iránya szerint először a hidrogén-kloridot, majd azt követően a klórt vezetjük be, a reakciótér közvetett hűtésekor a hőátadó közeget előnyösen ellenáramban vezetjük a reakciótérben található gázo kkal. Ezáltal jobb hőelvezetést és kedvezőbb hőmérsékletlefutást érünk el a reakciótérben. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja szerint a reakciótérbe először etilént, klórt és közömbös gázt, amely adott esetben oxigént tartalmazhat, majd hidrogén-kloridot és adott esetben oxigént és közömbös gázt vezetünk az alábbi mólarányokban: 2 mól C2H4; 0,9—1,2 mól Cl2; 1,6—2,3 mól HC1 és 0,35—1,3 mól összes 02, ahol az oxigén vagy a hidrogén-klorid mennyiségét úgy állítjuk be, hogy a végtermék, azaz a reakciótérből kilépő gázelegy legfeljebb 0,001 súly% szabad elemi klórt tartalmazzon. A találmány szerinti eljárásnak ezt a változatát különösen abban az esetben alkalmazzuk, ha például a képződő 2-klór-etanol mennyiségének csökkentése érdekében csekély hidrogén-klorid felesleggel dolgozunk. Amint arra fentebb már utaltunk, ez az eljárásváltozat is alkalmas az 1,2-diklór-etánnak vin;il-kloriddá történő hőbontás céljából történő előállítására, a bontásnál képződő hidrogén-klorid optimális hasznosítása mellett, s a teljes 1,2-diklór-etán-gyártás egyetlen reakciótérben folyik. Közömbös gázként — amint arra fentebb már utaltunk — ismét például nitrogén, széndioxid és/vagy 1,2- -diklór-etán-gőz alkalmas, s előnyösen nitrogént alkalmazunk. A szükséges oxigén főtömegét célszerűen arra a helyre vezetjük, ahol a hidrogén-kloridot is bevezetjük, azonban arra is lehetőség van, hogy már az etilén és klór bevezetési helyén is adagoljunk jelentős mennyiségű oxigént. Ezt az eljárásváltozatot különösen abban az esetben alkalmazzuk, amikor gazdaságos fluidizáló gázként levegőt kívánunk használni. A fenti eljárásváltozatot különösen úgy vitelezzük ki, hogy egy csőalakú reaktor egyik végén, célszerűen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló csőalakú reaktor alsó végén etilént, klórt és adott esetben oxigént tartalmazó közömbös gázt vezetünk be, egymástól legalábbis részben elválasztva. A közömbös gázt például a klórral elegyítve is bevezethetjük, különállóan adagolva az etilént. A fenti gázbevezetések közül a legutolsótól bizonyos távolságra vezetjük a reakciótérbe a hidrogén-kloridct és adott esetben az oxigént és a közömbös gázt, külön-külön vagy legalábbis részben különállóan. A hidrogén-klorid bevezetési helyét úgy választjuk meg, hogy e hely és az előző gázbevezetés között elhelyezkedő reakciótér 10—40%-át, előnyösen 15—30%-át képezze a reaktorban rendelkezésre álló teljes reakciótémek. A reaktor másik végén, célszerűen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló csőalakú reaktor felső végén vezetjük el a reakciótermékeket. A találmány szerinti eljárás ez utóbbi változatánál a reakciótér közvetett hűtését biztosító hőátadó közeget előnyösen a gázokéval megegyező áramban vezetjük. A találmány szerinti eljárásnál a reakciótérben 190— 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
