186272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált takarmány-foszfátok előállítására
3 186272 4 A találmány tárgya eljárás nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló granulált takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátronlúgnak egy hosszan elnyújtott reakciózónába történő be*vitelével, amikoris a 0,1 mm-nél kisebb szemcsenagyságú dolomitot és a foszforsavat a reakciózóna elején visszük be, a nátronlúgot a reakciózóna azon pontján adagoljuk, melyet a dolomitból és foszforsavból álló keverék 0,5—3 perc után ér el, és a dolomitból, foszforsavból és nátronlúgból álló keveréket állandó keveréssel a reakciózónán áthajtjuk és reagáltatjuk. Az 1 226 994 DE szabadalmi leírás nátrium-, magnézium- és adott esetben kalcium-ortofoszfátból álló só keverék előállítására ismertet eljárást, amelyben az ortofoszforsavat, nátronlúgot, magnéziumoxidot és adott esetben kalciumoxidot 10—45 percig tartó állandó keveréssel egy keverőszakaszon hajtják keresztül. A magnéziumoxidot és adott esetben a kalciumoxidot, melyeknek szemcsenagysága kisebb, mint 0,1 mm, eközben az ortofoszforsawal együtt a keverőszakasz elején, a nátronlúgot röviddel ezután adagolják. Végül a kapott sókeveréket szárítva őrlik. Állati takarmány előállítására szolgáló egyik eljárásban az 1 817127 DE szabadalmi leírás szerint a dolomitot és a foszforsavat egy hosszan elnyújtott reakciózóna elején viszik be, míg a nátronlúgot a reakciózóna egyik pontján adagolják, mely pontot a dolomitból és foszforsavból álló keverék 0,5—3 perc után ér el. Ezután a könnyen morzsálódó terméket legalább 60% levegőnedvesség és megemelt hőmérséklet mellett állandó mozgatás közben granulálják. Végül a terméket szárítva őrlik és a 40 jz-nél kisebb részeket eltávolítják. Ismert eljárások hátránya, hogy a végtermék por alakú. Ez egyrészt porszennyezést okoz, másrészt az etetőautomaták növekvő felhasználásához a takarmány-foszfátokat stabil granulátum alakjában kell alkalmazni. A másodikként ismertetett eljárásnál a szárított termékből 0,5—2,5 mm szemcseméretű granulátum szitálható ki, ha a szárítva őrlésről lemondunk egy egyszerű szárítás javára. Azonban a granulátum mennyisége kisebb mint 25%, továbbá porózus szerkezet miatt nem rendelkezik a szükséges szilárdsággal. A találmány feladata, hogy kidolgozzunk egy eljárást nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátronlúgnak egy hosszan elnyújtott reakciózónába történő bevitelével, amikoris a takarmány-foszfátok nagy része szilárd granulátum formájában keletkezik. Ezt a feladatot a találmány szerint úgy oldottuk meg, hogy a) a foszforsav 50—70 súly% P205-t, és a nátronlúg 50—60 súly% NaOH-t tartalmaz, b) a foszforsavat 50—120 °C, a nátronlúgot 60— 140 °C hőmérsékleten vezetjük be a reakciózónába. c) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának legfeljebb 5%-át kitevő szakasz után adagoljuk a dolomitból és foszforsavból álló keverékhez, d) a 70%-ában 0,5—2,5 mm szemcsenagyságú kopásálló granulátumot leszitáljuk. A találmány szerinti eljárás a továbbiakban tetszés szerint foganatosítható úgy, hogy e) a foszforsav 50—60 súly% P205-t tartalmaz, D a nátronlúg 55—75 súly% NaOH-t tartalmaz; g) a foszforsavat 70—90 °C hőmérsékleten visszük be ; h) a nátronlúgot 80—100 °C hőmérsékleten visszük be ; i) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának 2— 4%-át kitevő szakasz után visszük be. A találmány szerint előállított takarmány-foszfát, melyet a hosszan elnyújtott reakciózónából minden további szárítás nélkül veszünk el, analitikai összetételét tekintve, beleértve a végtermék víztartalmát is, megfelel az 1 817 127 DE szabadalmi leírás szerinti eljárással előállított terméknek, melyek külön szárítani is kell. A találmány szerinti eljárással olyan takarmány-foszfátot kapunk, melynél a granulátum 50—70%-a, 0,5— 2,5 mm szemcsenagyságú. A granulátum szilárd és jól tárolható. A találmány szerinti eljárás során keletkezett kis és nagy méretű szemcséket megőrölve por alakban hasznosítjuk. A találmány szerinti eljárással két eljárási lépés, nevezetesen a granulálás és a szárítás megspórolható. A következő példákban a granulátum dörzsölési szilárdságát az alábbiak szerint állapítottuk meg : 30 g granulátumot, szemcseméret 0,5—2,5 mm, egy excentrikusán mozgatott porcelán golyós malomban, melynek térfogata 350 ml, két gumigolyó (30 mm átmérő) segítségével kezelünk, amikoris a malmot vagy 5, vagy 15 percen keresztül mozgatjuk. Végül egy 0,5 mm méretű szitával a finom szemcséket (0,5 mm) leválasztjuk és a szitán maradó granulátumot lemérjük. 1. példa (összehasonlító példa) Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%) és 141,8 súlyrész foszforsavat (19,6% P205, hőmérséklet 45 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után következik óránként 29,1 súlyrész nátronlúg (49% NaOH, hőmérséklet 30 °C) beadagolása a reakciózóna teljes hosszának 15%-át kitevő szakasz után. A reakciótermék szárítása után a 0,5—2,5 mm méretű szemcséket leszitáljuk, amikoris 23% granulátumot kapunk. A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 76%. 15 perc mérési idő után 65% szilárd granulátumot kaptunk. 2. példa (találmány szerint) Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%) és 53,4 súlyrész foszforsavat (52% P205, hőmérséklet 80 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után óránként 22,2 súlyrész nátronlúgot (65% NaOH, hőmérséklet 90 °C) adagolunk a reakciózóna teljes hosszának 3%-át kitevő szakasz után. A reakciótermékből a 0,5—2,5 mm méretű szemcséket leszitálva 62% granulátumot kapunk. A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 98%, 15 perc mérési idő után 97% szilárd granulátumot kaptunk. 3. példa (találmány szerint) Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
