186182. lajstromszámú szabadalom • Önműködő mintavevő folyadékkromatográf számára
186 182 2 A találmány tárgya önműködő mintavevő folyadekkromatográf számára vezérlőhöz csatlakozta tolt mintavevő egységgel, ahol a vizsgálandó folyadék edényekben van. az edények pedig hosszirányukban elmozduló szállítószalagon vannak, a szállítószalag egyik oldalán a vezérlőhöz kapcsolt szívókészülék, másik oldalán a mintát a kromatográf oszlopába bevezető egység van elhelyezve. Ez a mintavevő nagy nyomás alatt álló eluáló közeg pontos folyadékmennyiségeinek kimérésére alkalmas. Mint ahogy ismeretes, a folyadékkromatográfia során az anyagkeveréket fizikai-kémiai analízis céljából szétválasztják. A kis mennyiségű mintát eluáló szerrel a kromatográf oszlopába vezetik, amely töltőanyagot (szorpciós anyagot) tartalmaz a szétválasztás céljából. A kromatográf hidraulika rendszerének nyomása ekkor a légköri nyomás és 5.107 Pa között lehet. A folyadékkromatográfia végrehajtásának egyik legnagyobb nehézsége a mintának a nagy nyomás mellett a kromatográf oszlopába történő bevitele. A jelenleg ismeretes ilyen célú berendezések esetében hurok alakú csövet töltenek meg a mintával. aminek céljából a csövet a mintát tartalmazó edényhez viszik, ott teleszívják és a mintát csöveken keresztül a kromatográf oszlopába juttatják. A sok ismert önműködő mintavevő közül az egyik esetében a vezérlőhöz csatlakoztatott mintavevő egység olyan edényekből veszi a mintát, amelyek szállítószalagon vannak elrendezve és dugókkal vannak lezárva. A mintát a kromatográf oszlopába való bevezető egység hurokcsapként van kialakítva. A hurokcsap hurok alakú csövekkel ellátott házban forgatható mag formájában van kiképezve. A mag kapcsolókészülékként működik. ami az egyik oldalról a hurok alakú csöveket a mintákat tartalmazó edényekkel, másik oldalról a hurok alakú esőseket a kromatográf oszlopával köti össze. Ennél az önműködő mintavevőnél a mintának a hurok alakú csőből a kromatográf oszlopába való ürítésekor a minta kimosása is fellép, mert a hurokcsap az oszloppal meghatározott hosszúságú cső útján van összekötve, a mintának a csövön való áthaladása viszont meghatározott kimosással függ össze. A minta kimosódása a hurok alakú csövek és a ház csatornái közötti átmeneti helyeken is fellép, de a ház és a mag csatornái között is. A mag ülőkének meghibásodása, sérülése esetén a minta még azelőtt eltávozhat, mielőtt azt a kromatográf oszlopába bevezettük volna. Ráadásul ennek az ismert mintavevőnek az esetében fennáll az a kényszerűség, hogy a hurok alakú cső megtöltéséhez, a feles mennyiségű próbát eltávolítsuk. amit azután az eluáló szernek az ebből a csőből való kiöblítésére használunk fel. Mindehhez járul, hogy a hurok alakú csövek feltöltése az edényeket lezáró dugók elhasználódása esetén megbízhatatlan. A bevezetőben ismertetett típusú, másik ismert önműködő mintavevőnek az analizálandó folyadékból mintát vevő egysége olyan kapillárcsőként van kialakítva, amely manipulátor tartóján van rögzítve. A mintát a kromatográf oszlopába juttató egység szintén hurokcsap. amely hurok alakú csöveket' tartalmazó házban elfordítható magként van kialakítva. A mag itt is kapcsolókészülékként működik, amelyik egyik oldalról a hurok alakú csöveket a mintát tartalmazó edényekkel, másik oldalról a hurok alakú csöveket a kromatográf oszlopával kitti össze. Ebben az esetben a kapillárcső mosását úgy oldották meg. hogy a mintát tartalmazó edényeket szállító szalagon mosófolyadékot tartalmazó edényt is elhelyeztek, amivel a kapillárcsövet és a hurok alakú csöveket kiöblítik, Ennek a mintavevőnek az esetében is fellép a minta kimosásának hátránya az eluáló közegnek a hurok alakú csőből a kromatográf oszlopába való átjuttatása során, mert a hurokcsap az oszloppal előre meghatározott hosszúságú cső útján van összekötve, a mintának a csövön való áthaladása pedig mindig bizonyos kimosódással jár együtt. De ugyanez lép fel a hurok alakú csövek és a ház csatornái, valamint a ház csatornái és a mag csatornái között. A magnak a házban lévő üléke itt sem lehet sérült, mert különben a minta elszökhet azelőtt, mielőtt a kromatográf oszlopába juttatnák. Ennek az ismert mintavevőnek az esetében is megvan az a szükségszerűség, hogy a hurok alakú cső feltöltésekor a felesleges mintamennyiséget el kell távolítani, amit azután az eluáló szernek az ebből a csőből való kimosására hasznainak el. Mint ahogy említettük ennek az ismert mintavevőnek az esetében az öblítéshez a mintát tartalmazó edények szállítószalagján lévő. mosóoldatot tartalmazó edényt használják. A mosást azonban csak a kapillárcsónek az ebbe az edény be történő bemerítésével végzik, ami nem elég biztonságos sem a kapillárcső. sem pedig a hurok alakú csövek megtisztítása szempontjából. A találmánnyal megoldandó feladat az ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölése mellett olyan önműködő mintavevő kialakítása folyadék kromatográf számára, amellyel sokkal pontosabban lehet a kromatográf oszlopához juttatandó minta mennyiségét meghatározni, nem lép fel a minta kimosódása az oszlopba való bevezetés előtt, az egymást követően vett minták nem keveredhetnek egymással, a vizsgálandó folyadék minél kisebb mennyiségére van szükség és ahol az elszivárgás az analízis minőségét nem befolyásolja hátrányosan. A találmány szerinti továbbfejlesztés értelmében a mintavevő egység és a bevezető egység egy eszközként van kialakítva, amelyben kapillárcső. a szívókészülékhez, valamint, ti vezérlőhöz csatlakozó. a kapillárcső és az eluáló» közeget a kromatogtáfhoz vezető csatorna közötti átkapcsoló és az edények hosszirányában, valamint tőlük a kromatográf oszlopa felé irány uló elmozdulásra kepes manipulátor van. amely a kapillárcsöhöz. valamint a vezérlőhöz van kapcsolva, a kapillárcső belső térfogata pedig nagyobb, mint a levehető legnagyobb minta térfogata. Az egyik célszerű kiviteli alak értelmében a manipulátor sűrítettlevegós hengerként van kialakítva. amelynek házára a kapillárcsövet rögzítő tartó van erősítve, a ház pedig rúdon van hosszirányban eltolhatóan elrendezve. A tartó teleszkópos csövekként lehet kialakítva, amik-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 a 5 50 65 1
