186120. lajstromszámú szabadalom • Bevezető egység minta bevezetésére folyadék kromatográfba
186120 2 A találmány tárgya bevezető egység minta bevezetésére a folyadék kromatográfba. Folyadék kromatográfok oszlopába egy fecskendős mintaadagolóval a mintát kétféleképpen vezetik általában be, vagy olyan bevezető egységet alkalmaznak, ahol az eluáló közeg áramlás állandó, vagy olyat, hogy a minta adásakor az eluáló közeg árama le van állítva. Sokféle konstrukciós megoldás ismeretes arra az esetre, amikor az eluáló közeg áramlása le van állítva. Az egyik ilyen megoldás egy házat és egy a házban hermetikusan eltolható tolattyút tartalmaz. Ez a bevezető egység feltételezi azonban azt, hogy a minta bevezetése alatt az oszlopok az eluláló közeg áramlását leállítják és ennek következtében nem szükséges szigorú stabilitási feltételeket támasztani az eluláló közeg áramlásával szemben a leválasztás kezdete és befejezése közötti időre. Ez azonban a kromatográfiás analízis minőségét rontja. Azok a bevezető egységek, amelyek a minta bevitelére úgy vannak kiképezve, hogy az eluláló közeg árama nincsen leállítva, két csoportra oszthatók, olyanokra amelyek gumitárcsával vannak ellátva, és olyanokra, amelyek zsilipkamrával vannak ellátva. Azok a minta bevezetésére kiképzett bevezető egységek, amelyeknél a mintát gumitárcsával ellátott kromatográfokba vezetik be, általánosan ismertek és el terjedtek. Ezeknek a berendezéseknek azonban igen komoly hiányossága, hogy az eluáló közeg árama korlátozott és az oszlopokba gumitárcsa részecskék is bejuthatnak, amikor a mintát a fecskendővel bevezetjük, és ezek a gumirészecskék a fecskendő tűjét gyakran el is tömítik. Azok közül a bevezető egységek közül, amelyeknél a bevezetés közben az eluáló közeg áramlását leállítják, legnagyobb érdeklődésre a DE—2026329 sz. szabadalmi leírásban ismertetett berendezés tart számot. Ez a bevezető egység egy házat tartalmaz, amelyben egy zsilipkamra van elhelyezve, továbbá a házban egy tolattyú is el van helyezve a zsilipkamra képzésére, és a házban csatornák vannak kiképezve az eluáló közeg bevezetésére, a minta bevezetésére, és még egy további csatorna van kiképezve az eluáló közeg és a minta kivezetésére a kromatográf oszlopba, amely oszlop egy tolattyúval van ellátva. A minta bevezetése úgy történik, hogy először a fecskendős kiképzésű mintaadó tűjét egy felső tömítésen keresztül a tolattyúhoZ vezetjük. Itt és ekkor a tű körül egy hermetikusan záró zsilipkamrát képeznek ki. Ezt követően a tolattyút eltolják és szabaddá válik az út a tolattyún keresztül az elvezető csatornához, amelyen keresztül az eluáló közeg folyamatosan áramlik. A mintaadó tűjét ezután továbbtolják, míg el nem éri a szorbciós közeg réteget, és ekkor a mintát az oszlopba vezetik. Miután a mintaadás befejeződött, a tűt a tolattyún keresztül felfelé húzzuk, a tolattyú segítségével az oszlophoz vezető csatornát lezárjuk, majd a tűt a bevezető egységből kivesszük. Ebben az esetben tehát úgy van a minta bevive, hogy az eluáló közeg áramlását nem állították le. Azonban ennek az ismert berendezésnek az alkalmazásakor még további tömítésre is szükség van, mégpedig a henger belső terének a zsilipkamrától és a környezettől történő leválasztására. A tolattyút úgy lehet eltolni, hogy egy anyát kell néhány menetnyivel elforgatni, ami viszonylag nehéz művelet. Növekvő nyomás esetében a tolattyú tömítésének megbízhatósága lecsökken. A tolattyú eltolása következtében ezen kívül megváltozik a zsilipkamra befogadóképessége, ennek következtében csökken az eluáló közeg áramlásának a stabilitása, amelynek következtében azután ellenőrizhetetlen hibák léphetnek föl a kromatográfikus analízisnél. A találmány feladatát abban látjuk, hogy egy olyan ' bevezető egységet hozzunk létre mintának folyadékkromatográfba történő bevitelére, amelynek segítsé-_ gével megvalósítjuk azt a célt, hogy az elvezető csatornában lévő tolattyú eltolásával nem változik az eluáló“ közeg áramlástabilitása és így nagy megbízhatóságú működést tudunk biztosítani. A találmány szerinti bevezető egység, amely minta bevezetésére szolgál folyadék kromatográfba egy házat tartalmaz, amely házban zsilipkamra van kialakítva, továbbá van a házban egy csatorna a minta vezetésére, egy csatorna az eluáló közeg bevezetésére és egy csatorna a minta és az eluáló közeg elvezetésére a kromatográfiai oszlopba, amely oszlop egy tolattyúval van ellátva. A találmány lényege abban van, hogy a tolattyút egy hengeralakú tárcsa képezi, amelyben egy átmenő furat van kialakítva, és a tolattyú a szimmetriatengelye körül elforgathatóan van kialakítva, és egy tömítő gyűrűt is tartalmaz, amelynek homlokfelülete a tolattyú homlokfelületével van érintkezésben, és a tömítő gyűrű a házban a tolattyú előtt a minta mozgásiránya mentén rögzítetten van elhelyezve, és egy átmenő furaton keresztül a tolattyú véghelyzetében egy a minta és az eluáló közeg elvezetésére a kromatográfia oszlopba kiképzett csatornával van összekapcsolva. A találmány szerinti berendezés egyik előnyös kiviteli alakját az jellemzi, hogy a tömítő gyűrű homlokfelülete, amely a tolattyú homlokfelületével van kapcsolatban, kisebb mint a tolattyú homlokfelülete. A találmány szerinti berendezés még egy további előnyös kiviteli alakját az jellemzi, hogy a tolattyú tengelyére a mintaadó tűjének tegelyirányú elmozdulását korlátozó határoló elemek vannak kiképezve, a mintaadó házára pedig ütközők vannak felerősítve. A találmány szerinti bevezető egység lehetővé teszi, hogy igen jó minőségű folyadék kromatográfiás analízist valósítsunk meg, mivel a tolattyúk az elvezető csatorna „nyitva” és az elvezető csatorna „zárva” állása a hidraulikus eluáló rendszert gyakorlatilag nem befolyásolja, és így járulékos hibát nem okoz. Ezenkívül lecsökkennek a tömítendő felületek is, nincs szükség a hidraulikus rendszer leválasztására, amely nagy és a környezettől függő nyomás alatt áll, és így az analízis eredményének jósága is megnő. Azzal a kialakítással, hogy a mintaadó tűje tengelyirányban van eltolva az elforgatható tolózár tengelyén, amely tolózár határoló elemekkel is el van látva, a berendezés kezelése és megbízhatósága is nagyobb lesz, ugyanakkor elkerülhető a tű esetleges törése a tolózár szöghelyzetének megváltozásakor. A találmányt a továbbiakban példakénti kiviteli alakjai segítségével ábrákon ismertetjük részletesebben. Az 1. ábra a találmány szerinti bevezető egység keresztmetszeti rajzát mutatja, a 2. ábra az 1. ábrán bemutatott kiviteli alak felülnézetét ábrázolja, a 5 10 15 20 25 30 35-10-15 50 55 50 05 2
