186085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidok termooxidációval szembeni ellenállóképességének növelésére
1 186085 2 tét, amikor a polimerizátum 2 mól Ch/kg polimerizátum mennyiségnél kevesebb oxigént vesz fel, és amikor a polimerizátum kémiai és fizikai tulajdonságai sem változnak és b) az indukciós periódus utáni oxigénfelvétel sebességét. Az oxidáció indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 125 perc, ugyanilyen körülmények között, de stabilizátor nélkül a minta indukciós periódusa csak 6 perc. Az indukciós periódus utáni oxigénfelvétel sebessége a stabilizált mintánál 12 mmól/kg.ó, a nem stabilizált mintánál 80 mmól/kg.ó. 2. példa Az 1. példa szerinti reakcióelegyet az ott leírtak szerint dolgozzuk fel, azzal a különbséggel, hogy 0,05 g (I) képletű stabilizátort alkalmazunk. Az extrahált minta termooxidációjának indukciós periódusa 110 perc, a stabilizátor nélküli minta indukciós periódusa 6 perc. 3. példa Az 1. példa szerinti reakcióelegyet az ott leírtak szerint dolgozzuk fel, azzal az eltéréssel, hogy 0,50 g (I) képletü stabilizátort alkalmazunk. Az extrahált minta oxidációjának indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 240 perc, a stabilizátort nem tartalmazó mintáé 6 perc. 4. példa 10 g £-kaprolaktámban 100 °C hőmérsékleten egymás után feloldunk 0,085 g ciklusos fenil-izocianát-trimerizátumot, 0,0167 g (I) képletű stabilizátort és 0,1 ml SynhydridR-et (bisz/2-metoxi-etil/-dihidronátrium-aluminát 70%-os toluolos oldata), és a kapott reakcióelegyet 15 mm átmérőjű üvegampullában 4 órán át 190 °C hőmérsékletű fürdőben melegítjük. A nem extrahált termék (30— 50/pm vastagságú forgácsok alakjában) oxidációjának indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 170 perc. Forró vízzel történő extrakció és szárítás után (az 1. példában leírtakkal azonos módon végezzük) az indukciós periódus nem változik. Azonos körülmények között 4-izopropil-amino-difenil-aminnal (az (I) képletű stabilizátorral azonos mólkoncentrációban alkalmazzuk) előállított polimerizátum inukciós periódusa extrahálás nélkül 70 perc, extrakció után csak 15 perc. A stabilizátor nélkül előállított polimerizátum indukciós periódusa extrahálás nélkül 22 perc, extrakció után 4 perc. 5. példa 20 g e kaprolaktámban egymás után feloldunk 0,10 g e-kaprolaktám-hidrokloridot és 0,344 g (I) képletű stabilizátort, és a kapott reakcióelegyet 140 órán át melegítjük 230 °C hőmérsékleten. A kapott terméket az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. 180 °C hőmérsékleten végzett oxidáció során 1 g minta 135 perc elteltével 0,1 mól oxigént vesz fel, a nem stabilizált minta ezt az oxigén mennyiséget 53 perc alatt veszi fel. 6. példa 10 g e-kaprolaktámban 80 °C hőmérsékleten feloldunk 0,0167 g (I) képletű stabilizátort és 0,05 vizet, és a kapott oldatot lezárt ampullában 20 órán át polimerizáljuk 250 °C hőmérsékleten. Az így kapott terméket az 1. példában leírtakkal azonosan dolgozzuk fel. A termék oxidációjának indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 30 perc, a nem stabilizált terméké 2 percnél kevesebb. Az indukciós periódus utáni oxigénfelvétel sebessége a stabilizált polimerizátumnál 16 mmól/kg.ó, a nem stabilizált mintánál 160 mmól/kg.ó. 7. példa 10 g kaprillaktámban (8-oktánlaktám) 80 °C hőmérsékleten feloldunk 0,02 g (I) képletű stabilizátort és 0,065 g vizet, és a kapott oldatot lezárt ampullában 20 órán át polimerizáljuk 240 °C hőmérsékleten. Az így kapott terméket az 1. példában leírtakkal azonos módon dolgozzunk fel. A termék oxidációjának indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 42 perc, a nem stabilizált mintáé 2 percnél kevesebb. 8. példa 20 g laurolaktámot (12-dodekánlaktám), 0,07 g (I) képletű stabilizátort és 0,019 g vizet tartalmazó reakcióelegyet lezárt ampullában 240 órán át polimerizálunk 280 °C hőmérsékleten. A kapott terméket benzollal való főzéssel (3x 10 perc 100 ml benzolban/g minta) extraháljuk, és 60 °C hőmérsékleten, 133 Pa nyomáson 50 órán át szárítjuk. 170 °C hőmérsékleten a termék oxidációjának indukciós periódusa 52 perc, a nem stabilizált minta indukciós periódusa 2 percnél kevesebb. 9. példa Desztillációs feltéttel és inert gáz bevezetésére szolgáló egységgel ellátott csiszolt nyakú lombikban argonlégkörben (10 ml/perc) 1 órán át 280 °C hőmérsékleten melegítjük 20 g hexametilén-diammónium-adipát (AH-só) és 0,034 g (I) képletű stabilizátor 0,05 ml toluolban készített oldatát. A kapott terméket az 1. példában leírtak szerint dolgozzunk fel. Az így kapott termék oxidációjának indukciós periódusa 180 °C hőmérsékleten 40 perc, a nem stabilizált mintáé 2 percnél kevesebb. 10. példa 0,06 g víz 10 g olvadt £-kaprolaktámban készített oldatát összekeverjük 0,019 g (I) képletű stabilizátor 1 gco-laurolaktámban készített oldatával, majd a kapott reakcióelegyhez hozzáadjuk 0,01 g sztearinsavnak 1 g olvadt cu-kaprilaktámban készített oldatát. Az így kapott reakcióelegyet lezárt ampullában 20 órán át polimerizáljuk 275 °C hőmérsékleten. A kapott terméket forgács formájában az 1. példában leírtak szerint extraháljuk és szárítjuk. Az így kapott termék oxidációjának indukciós periódusa 170 °C hőmérsékleten 42 perc, a stabilizátort nem tartalmazó mintáé 2 percnél kevesebb. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
