186056. lajstromszámú szabadalom • (2E-4E)-3,7,11,-trimetil-11-metoxi -2,4-dodekadiénsav-izopropil-észtert tartalmazó inszekticid készítmény
186056 2 2. példa Aktív szenet tartalmazó mikrokapszulázott methopren készítmény tárolási és szabadföldi stabilitásának vizsgálata. A methopren-tartalomra számítva 5% butilhidroxi-toluolt 10% aktív szenet tartalmazó mikrokapszulákat az 1. példa szerinti eljárással állítjuk elő. A kapott mikrokapszulákból takarmánysó felhasználásával kb. 0,02% methoprentartalmú sókeveréket állítottunk elő, és ezt megfelelő berendezés segítségével 16,5 cm átmérőjű kb. 15 cm magas tömbökké préseljük. A sótömböket egyrészt normál körülmények között raktárban tároltuk (hőmérséklet 20—30 °C, relatív légnedvesség 40—70%), másrészt július—augusztus hónapban egy szarvasmarhalegelőn a szabadban tároltuk hat héten keresztül. A sótömbök methopren tartalma az alábbiak szerint alakult: Kezdeti methopren-tartalom 0,023% Nyolchetes raktárban való tárolás után 0,023% Hathetes szabadban való tárolás után a sótömb felső 0—1 cm-es rétegében 0,015% az alatta lévő 1—3 cm-es rétegben 0,020% a belső 3 cm alatti rétegben 0,021% az átlagos hatóanyagtartalom 0,0205% A stabilizált methopren mikrokapszulákat tartalmazó sótömbök hatóanyagtartalma tehát 8 hetes tárolás során nem csökkent, a 6 hetes szabadban való tárolás során pedig átlagosan hetente kb. 2%-kal csökkent, szemben az irodalmi adatok alapján ismert kb. 20%/hét nap csökkenési értékkel. További stabilitási vizsgálatokat végeztünk 0,03% methoprentartalmú sótömbökkel, amelyek a methoprent az 1. B) illetve az 1. F) pont szerinti mikrokapszulák formájában tartalmazták. Az eredményeket az alábbi táblázat tünteti fel: Minta methopréntartalma Eredeti minta 0,030% 0,032% 8 hónapos raktárban való tárolás után a felső 0—1 cm-es rétegben 0,020% 0,001% alatt a sótömb belsejében 0,30% 0,07% A 8 hónapos raktári tárolás során tehát a találmány szerinti minta hatóanyagtartalma a sótömb felső rétegében 27%-kal csökkent, a sótömb belsejében változatlan maradt, mig a stabilizátorokat nem tartalmazó mikrokapszulákkal készült sótömb hatóanyagtartalma a külső rétegben teljesen elbomlott, míg a sótömb belsejében mintegy 80%kal csökkent. 3. példa A stabilizált methopren mikrokapszulák biológiai hatékonyságának vizsgálata. A methopren hatóanyag és a methoprent stabilizált mikrokapszula formában tartalmazó (1. B) pont szerinti sókeverék biológiai hatékonyságát házilégy lárvákon (Musca domestica) hasonlítottuk össze, laboratóriumi tenyésztésre szolgáló táptalajban (biomasszában). A vizsgálatokhoz a sókeverék 25,0 grammját 25 ml absz. alkohollal extraháltuk, majd az extraktumból 3-szoros hígítási sort készítettünk. Az extraktumból és a hígításokból 1 — 1 ml-t mértünk a 200 cm3-es műanyag poharakban elhelyezett biomasszára, és az összekeverés után 2—3 óra múlva, miután az alkohol nagy része elpárolgott, vagy elbomlott, minden pohárba 50—50 db 4. stádiumú házilégylárvát helyeztünk el. A poharakat ezután gézzel lefedve 30 °C hőmérsékletű termosztátban inkubáltuk mindaddig, amíg a lárvák bebábozódtak, az életképes bábokból pedig kifejlődtek, majd vízhiány miatt elpusztultak az imágók. Ezután a gézt eltávolítva a kikelt imágókat és az elpusztult bábokat a poharakban leszámoltuk. Összehasonlító anyagként a methoprén hatóanyag 0,02—0,003%-os absz. etanolos oldatát alkalmaztuk 2-szeres hígítási sorozatban. Kontrollként 4-50 db lárvát kezeltünk a fenti módon methoprént nem tartalmazó absz. alkohollal. Minden vizsgálatot 2—2 parallelben végeztünk, amelynek eredményeit összesítettük és az összesített adatokból a bábmortalitási adatokat (a kontroll moralitást az Abbot-féle formula alapján figyelembe véve) kiszámítottuk, majd a koncentráció — bábmoralitási adatokból az LC 50 értékeket az 5%-os konfidencia intervallumokkal kiszámítottuk. Az LC 50 azt a methopren koncentrációt jelenti a biomasszában amelynél a bábok 50%-a elpusztul. Az adatokat az alábbi táblázat tartalmazza: Készítmény LC 50 érték 5%-os szignifikancia szinthez tartozó konfidencia intervallum methopren hatóanyag 0,17 mg% 0,23—0,11 mg% 1. B./ szerinti mikrokapszulát tartalmazó sókeverék 0,16 mg% 0,22—0,10 mg% A vizsgálatok alapján tehát a stabilizátor anyagokat tartalmazó mikrokapszulázott termék biológiai hatékonysága változatlan. 4. példa Az aktív szenet tartalmazó mikrokapszulázott methopren készítmény biológiai aktivitása. A 2. példa szerint előállított sótömböket nyitott tárolókban kitéve, legelőn tartott szarvasmarhák sóigényének pótlására használtuk fel, a sótömbök fogyasztását biztosítva. A 170 állatból álló gulyának 10 állatra számítva 1 sótömböt raktunk ki, amelyet a fogyasztás ütemének megfelelően kb. 10 naponként pótolt! :. A kezelt gulyától kb. 2 kmre lévő hasonló nagyságú gulya szolgált a kísérlet kontrolljaként. A kezelés előtt meghatároztuk a legelő szarvasmarhákat károsító légypopuláció összetételét (július elején), majd a kezelés során mértük a kezelt és a kezeletlen állatok oldalán található legyek számát. Megállapítottuk, hogy a kezelés elkezdését követő 10 nap után a kezelés végéig (hat hét) a kezelt állatokon található legyek száma a kezeletlen állatokon lévőkhöz képest kb. 80%-kal csökkent, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4