186022. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-pirolin előállítására
1 2 186 022 I. Táblázat A példa sorszáma 14. ____15. 16 17. 18. Reakciókörülmények és eduktummennyiségek __ só és kh2po4 NaHSO,. h2ct NaF CH3COÖNa mÜ°ß mennyisége 155,1 g 157,4 g, 47,9 g 187,0 g 200,4 g ammónia, g ' 85,1 85,1 85,1 42,6 50,1 pH 10,6 9,2 12,2 12,1 10,1 CIJ3CHO, g 117,6 117,3 117,2 117,6 109,9 CH2°-°Wat, g 213,3 213,3 213,3 ■ 213,3 224,1 CH^O-konc., % 30,5 30,5 30,5 30,5 30,1 mótarány 1 :0,81 1 :0,81 1 :0,81 ! : 0,81 az adagolás ideje, perc ■ 65 65 67 60 60 nyomás, bar 40-38 38-37 36-34 32-30 34-35 A termékek és hozamuk, % _ piridin (A) ~5 ~iT" 2,5 2Ä ~ 2,1 3-pikolin (F) 60,3 . 56,2 43.3 41,0 52,4 3-etil-piridin (A) 16,4 13,9 9,4 7,3 7,7 2,5-lutidin (A) 4,2 5,2 4,4 4,0 3,5 3,5-lutidin (F) 1,4 U 2,5 2,4 1,5 — 2-metil-S-etii-niridin (Aj 1.3 • 1.5 1.1 1,0 0.6 A példa sorszáma 19. 20. 21. 22. 23. só és 9NH4WÖ3 Ho (3 7NH^2S04 NH4Br ch3ch2--CÖONll (ch2co-ONtVu mennyisége 114,1 g 301,3 g 223,3 g 91,1 g 4 152,1 g 2 ammónia, g 85,1 50,0 51,1 68,1 51,1 pH 10,3 9,9 9,7 10,2 10,1 CH3CHO, g 117,6 117,6 117,6 117,6 117,5 CH20-oldat g 213,3 213,3 213,3 213,3 213,3 C^O-oldat koncentrációja % 30,1 30,6 30,3 30,4 30,6 az adagolás ideje, perc 66 60 59 62 61 nyomás, bar 63-83 36 40 43-39 35-36 A termékek és hozamuk. % piridin (A) 1,4 1,3 1,1 1,7 1,3 3-pikolin (F) 51,2 57,5 58,3 56,1 46,1 3-etil-piridin (A) 15,2 16.1 10,5 14,5 19,2 2,5-lutidin (A) 4,1 4,8 4,0 5,4 6,7 3,5-lutidin (F) 1,2 0,7 0,6 1.1 0,5 ^,2-itifiriJ.-.5-etil-piridin Í.A)_________- - 1 -4 ÍJ 0.8 1.6 i0 A példa sorszáma 24. 25. 26. 27. 28. só és (CH26H2--COÓNH4), diammónium diammómium-ammonium ammonium-ftálát-te re ft ál át-nikotinát -izonikotinát mennyisége, g 180,2 ' ' 200,2 112,1 403,6 140,1 ammónia, g 51,1 51.1 66,1 36,1 68,1 pH 10,1 10,1 10 9,8 10,5 CH,CH,g 117,1 117,1 117,6 117,6 117,5 CH^O-oIdat, g 213,3 213,3 213,3 213,3 213,3 CIÍ20-oldat koncentrációja, % 30,6 30,6 30,6 30,5 30,4 az adagolás ideje, perc 59 58 58 60 65 nyomás, bar A termékek és hozamuk, % 35-33 37 38-36 30 41 38 piridin TÁ) T,2 ~ r,3 ~ ~1,4 ... „ 2~.. _ r.8 3-pikolin (F) 55,7 48,4 56.1 54.3 47,5 3-clil-piridin (A) 16,2 15,8 14,0 17,4 12,3 2,5-lutidin (A) 4,8 5,7 5,1 3,9 5.1 3,5-lutidin (F) 0,7 0,6 0,8 0,7 0,8 2-metil-5-etil-piridin (A) 1,5 2,1 1,4 1.4 1,6 6