185991. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiklór formiát származékok előállítására

1

185 991

2

A gázkromatográfiás módszerrel 1, 1,5, 2,5 és 5,15 óra elteltével meghatározott termelés 51, 75,5, 80,25, ill. 96 súlyszázalék, és forráspontja 0,267 kPa nyomáson 105 °C.

& példa

Keverővei, hőmérővel és hűtővel ellátott lombikba —60 °C-on 1 mól tetrabutil-karbamidot vezetünk, ezt követően a hőmérsékletét 60 °C-ra növeljük és 1,3 mól foszgént vezetünk 2 óra alatt a lombikba és ezen a hőmérsékleten tartjuk.

A foszgén bevezetésének befejeződése után a reakcióelegyet 4 órán át keverjük 60—70 °C-on. A gázmentesítést nitrogénáramban végezzük, majd az utolsó foszgénnyomokat csökkentett nyomáson, 0,133 kPa-on és 25 °C-on távolítjuk el.

A tetrabutil-klór-amidinium-kloridot olaj alakjában c kapjuk, ami világos barna kristályokká alakul. A hozam 96%.

IR analízis:____^, N — C = N 2^ 1610 cm"1 10 ci

A reagenseket azonos körülmények között oldószerben is reagáltathatjuk, például acetonitrilben vagy toluolban.

Táblázat

Szubsztituensek jelentése

Példaszám

í

2

3

4

5

6

7

R

oktiloktiletiloktiloktiloktiloktil-R.

butilbutilbutilmetilfeniletilizopropilr2

butilbutilbutilmetilfeniletilizopropilr3

butilbutilbutilmetil-HHH-r4

butilbutilbutilmetil-HHHSZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás olyan tioklór-formiát-származékok előállítására, amelyeknek (I) általános képletében R jelentése 1—10 szénatomszámű alkilcsoport, foszgén és (IV) általános képletű merkaptán — R jelentése a fenti — reagáltatásával katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy katalizátorként (II) általános képletű karbamid-származékot vagy annak olyan foszgénnel alkotott reakciótermékét alkalmazzuk, amelyeknek (ül) általános képletében:

— X jelentése oxigén- vagy kénatom;

— Rí, R2, R3 és R, mindegyike jelenthet 1—6 szénatomos alkilcsoportot vagy kettő közülük hidrogénatomot, másik kettő 1—6 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot vagy fenilcsoportot jelent,

merkaptánra számítva 0,1 és 10 mólszázalék mennyiségben; a foszgént sztöchiometrikus mennyiségben vagy kis

feleslegben alkalmazunk és a reagenseket oldószer nélkül vagy foszgénnel szemben inert módszerben reagáltatjuk

35 —10 és +70 °C közötti hé mérsékleten.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan vegyületek előállítására, amelyeknek (I) általános képletében R jelentése az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű karbamidszármazékként

40 tetrabutil-karbamidot alkalmazunk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan vegyületek előállítására, amelyeknek (I) általános képletében R jelentése az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve,

45 hogy az oldószer maga a reakciótermék.

4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás olyan vegyületek előállítására, amelyeknek (I) általános képletében R jelentése az 1. igénypontban megadott, az-50 zal jellemezve, hogy a reagáltatást 5 és 50 °C közötti hőmérsékleten végezzük.

egy lap képletekkel

4