185961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilikát szálas szigetelőanyagok kötőanyagként alkalmas alacsony formaldehid tartalmú fenol-formaldehid-karbamidgyanta oldat előállítására
1 185 961 2 A találmány alapja az a felismerés, hogy ha az ismert módon készített fenol-formaldehid rezolgyantához további formaldehid adagolása után karbamidot adunk, a kapott gyanta paraméterei a vártnál lényegesen jobbak, éspedig viszkozitása ugrásszerűen lecsökken. Ez a csökkenés nem áll arányban a néhány százalékos szárazanyag-csökkenéssel. A fentiek alapján a találmány tárgya eljárás szilikátszálas szigetelőanyagok kötőanyagaként alkalmas, 4 és 6 cp közötti viszkozitású, 0,5 súly% alatti szabad formaldehid-tartalmú és 5,0 súly% alatti szabad fenoltartalmú hőre keményedő fenolformaldehid-karbamid gyanta oldat előállítására, melynek során első lépésként 1:2 fenol-formaldehidmólarányú reakcióelegyből 8,0 és 8,5 közötti pH-érték beállításához szükséges mennyiségű lúgos katalizátorral fenol-formaldehid rezolgyanta 30-60 súly%-os vizes oldatát állítjuk elő, melynek fölös formaldehid-tartalmát a második lépésben karbamiddal kötjük le. A találmány értelmében második lépésként a legfeljebb 3 súly% szabad formaldehidet tartalmazó reakcióelegyhez további formaldehidet adagolva a formaldehid-koncentrációt 5-12, előnyösen 8 -10 súly%-ra állítjuk be, majd 20-50 súly%-os karbamidoldattal az elegy karbamidformaldehid mólarányát 1:2 és 1:1 közötti értékre állítjuk be. A reakciót 24 órán át szobahőmérsékleten folytatjuk, és így a kívánt minőségű fenolformaldehid-karbamid oldatot állítjuk elő. Az eljárás lényeges ismérve, hogy az utólagos formalin- és karbamidadagolás az alapreakciótól térben és időben elválasztható, ami azt jelenti, hogy a reaktor teljes kapacitását kihasználva főzhető az ún. alapgyanta (1:2 fenol-formaldehid mólarányú) és külön, kevésbé igényes (nem szükséges fűtés, pontos hőntartás) készülékben, a főzéstől függetlenül, felhasználás előtt közvetlenül is végezhető az utófőzés fázisa (az alapgyanta eltarthatósága jobb, mint a kész, karbamidozott gyantáé). A találmány szerinti eljárást szilikátszálas anyagok kötőanyagának előállítására a gyakorlatban úgy hajtjuk végre, hogy fűtéssel, hűtéssel ellátott autoklávba 1:2 mólarányú fenol-formaldehid reakcióelegyet mérünk be. Annyi lúgos katalizátort adunk hozzá, hogy pH-értéke 8,0 és 8,5 között legyen. A katalizátor lehet bármely önmagában ismert rezolgyanta előállításában használatos bázikus anyag, így alkálifém-, alkáliföldfém-hidroxid, ammónium-hidroxid vagy különböző aminok, stb. A reakciót fűtéssel beindítjuk, majd a kondenzációt addig folytatjuk, 70 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten, amig az elegy szabad formaldehid-tartalma 3 súly% alá nem csökken. E pontnál a reakciót szokásostól eltérően nem állítjuk le savval való semlegesítéssel, hanem lehűtjük a reakcióelegyet. Amikor a reakcióelegy hőmérséklete 25 “C alá csökken, rendelkezésünkre áll egy olyan fenolformaldehid rezolgyanta vizes oldata, melynek koncentrációja a kiindulási anyagoktól függően 30-60 súly%, szabad fenoltartalma 8-11 súly%, szabad formalintartalma 2,0-3,0 súly%, viszkozitása 10-12 cp, vízoldhatósága (hígíthatósága) megfelelő. A fenol-formaldehid alapgyantára rámérünk annyi formaiint, hogy az összkoncentráció - figyelembe véve a reakcióelegyben lévő formalintartalmat is - 5-12, előnyösen 8,0-10,0 súly% legyen. Az így előkészített oldathoz karbamidot adunk, 20-70 súíy%-os, előnyösen 30-50 súly%-os vizes oldat formájában olyan mennyiségben, hogy a karbamid-formaldehid mólarány 1:2 és 1:1 között legyen. Ezután lassú keverés közben vagy keverés nélkül 20-25 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. 24 óra alatt az alapgyantába bevitt karbamid és formaldehid elreagál. A rámérést (utófőzést) végezhetjük a reaktorban, de előnyösebb egy erre a célra alkalmas, egyszerű, keverővei ellátott tartályban kivitelezni, az alapgyanta főzése után közvetlenül, vEgy azt követően bármely időpontban, de legkésőbb a főzést megelőző 24. órában. A kapott fenol-formaldehid-karbamid gyanta szárazanyag-tartalma a kiindulási anyagoktól függően 35 és 45 súly% közötti, szabad fenoltartalma kisebb, mint 5,0 súly%, szabad formaldehid-tartalma kisebb, mint 0,5 súly%, viszkozitása 4-6 cp közötti, vízoldhatósága (hígíthatósága) megfelelő. A találmány szerinti eljárás előnyei a következő pontokban foglalhatók össze: 1. Szilikátszálas szigetelőanyagok kötőanyagaként alkalmas, alacsony viszkozitású, vízzel jól hígítható fenol-formaldehid-karbamid gyanta oldat e'őállitását teszi lehetővé. 2. A kötőanyagban maradó reagálatlan anyagok mennyisége lényegesen alacsonyabb, mint a hasonló tulajdonságú fenol-formaldehid gyantákban, így csökken a felhasználási technológiában (szilikátszálas szigetelőanyag előállítása közben) keletkező környezetszennyező anyagok mennyisége. 3. Csökken az 1 tonna gyanta előállításához szükséges fenol és formalin mennyisége, mely anyagok lényegesen drágábbak a bevitt karbamidnál. Gazdaságosabb lesz a gyanta, ennek megfelelően ez alkalmazásával előállított szilikátszálas termékek gyártása. 4. Az elkülönített utófőzés növeli a főzés kapacitását különösebb beruházás nélkül, és lehetőséget rd az utófőzés legkedvezőbb időben történő kivitelezésére. A találmány szerinti eljárást a következő kiviteli példákkal szemléltetjük, melyek nem tekinthetők kizárólagosnak. I. példa 7 m3-es, keverővei ellátott autoklávba bemérünk 2300 kg fenolt, majd 3675 kg 40 súly%-os formaiint. Beindítjuk a keverést és a reakcióelegyhez hozzáadunk 185 kg 8 kristályvizes bárium-hidroxidot, melyet előzőén kb. 300 1 meleg (80 °C-os vízben) feloldottunk, A reakciót óvatos melegítéssel beindítjuk és 70 #C hőmérsékleten tartjuk mindaddig, amíg a formaldehid-tartalom 3% alá nem csökken. Ezen érték elérése után a fenol-formaldehid rezolgyantát 20-25 °C közé visszahűtjük. A gyanta tömege 6455 kg. Az alapgyanta jellemzői: szárazanyag-tartalma 46,5 súly% szabad fenoltartalma 9,6 súly% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
